滴定操作注意事项

1、 滴定管是滴定时可以 准确测量滴定剂消耗体积 的玻璃仪器，它是一根具有精 密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体， 并能 够准确读出液体体积。

2、 常量分析用的滴定管容量为 25mL和50mL，最小刻度为0.1 mL ,读数可估 计至U 0.01 mL。

3、 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的 酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧 化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。

碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来 控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 4、 滴定管的使用： (1) 、使用前的准备

① 洗涤：自来水-洗液一自来水-蒸馏水

② 涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁

③ 检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置 2分钟 酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转 检查一次。

碱式滴定管，放置2分钟，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。

④ 润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释， 应先用标准溶液洗涤滴定管3次, 每次 5~10mL 。

⑤ 装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至 充满零刻线以上。

⑥ 排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开 活塞，使溶液迅速冲走气泡；碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指 挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。

180°，再

⑦ 调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “O.OOmL” ⑧ 读数：

a. 读数时滴定管应竖直放置

b. 注入或放出溶液时，应静置1~2分钟后再读数 c. 初读数最好为O.OOmL

d. 无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e. 深色溶液应读取液面上缘最高点 f. 读取时要估读一位。

（2）、滴定操作：将滴定管夹在右边

① 酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指 及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞

② 碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与 玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形 成气泡。

③ 边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。 在锥形瓶中进行滴定，用右 手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约

2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用 右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好。 （3）滴定操作的注意事项：

① 滴定时，最好每次都从0.00 mL开始。 ② 滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流。

③ 摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前 后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩 涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。

④ 滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化 ⑤ 滴定速度控制方面

连续滴加：开始可稍快，呈见滴成线”这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。 注意不能滴成 水线”这样，滴定速度太快。

间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇。 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬 而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀。 ⑥ 半滴的控制和吹洗：

用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内 壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。

对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形 瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。

滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这 样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。

二、容量瓶

容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器， 主要用途是配制准确 浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有 10、25、50、100、250、500、 1000mL

（1） 检验瓶塞是否漏水；

（2） 检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；

(3) 固定瓶塞

(4) 洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、 (5) 配制溶液：

(6) 不宜长期保存试剂溶液 (7) 使用完毕立即用水冲洗干净

水润洗干净。