(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104549058 A (43)申请公布日(43)申请公布日 2015.04.29
(21)申请号 201510027260.2(22)申请日 2015.01.20
(71)申请人飞潮（无锡）过滤技术有限公司
地址214000 江苏省无锡市锡山经济开发区
蓉通路71号(72)发明人丁卫东 何晟 胡丽萍(51)Int.Cl.
B01J 8/10(2006.01)B01D 36/00(2006.01)B01D 35/30(2006.01)B01D 29/52(2006.01)C07C 29/42(2006.01)C07C 33/046(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页 附图1页
(54)发明名称
一种淤浆床反应器催化剂过滤应用系统装置(57)摘要
本发明的一种淤浆床反应器催化剂过滤应用系统装置，是在BYD反应器与精密过滤器中间，与直通管并联一台全自动集束式过滤器及相关附属设备，其它工艺流程不变；在原BDO炔化工艺中，保持原有主工艺不变，只是增加了一台集束式过滤器及相关附属设备，可以随时返回原有工艺，并不对原工艺有任何影响，新的工艺将BYD炔化反应器中流下来的催化剂颗粒，进行自动拦截，并自动将其返回BYD炔化反应器，避免了催化剂损失，减少了下序精密过滤器的滤芯用量，减轻了操作工人的劳动强度，既是自动过滤器，又可以在催化剂失活后，做为废催化剂的回收设备使用，不用再上专用的废催化剂回收设备及系统，本工艺一机两用，并节约了成本及投资。 C N 1 0 4 5 4 9 0 5 8 A CN 104549058 A
权 利 要 求 书
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1.一种淤浆床反应器催化剂过滤应用系统装置，在BYD反应器与精密过滤器中间，与直通管并联一台全自动集束式过滤器及相关附属设备，其它工艺流程不变；在原BDO炔化工艺中保持原有主工艺不变，只是增加了一台集束式过滤器及相关附属设备，可以随时返回原有工艺，并不对原工艺有任何影响，其特征在于：集束式过滤器（4）由集束管（4-1）、筒盖（4-2）、筒体（4-3）、出料斗（4-4）、接口（4-5）、耳把（4-6）组成，在桶体（4-3）内至少排列着一根以上的多根集束管（4-1），集束管4-1在筒体4-3内组成三套集束管4-1的组，每组的一端进料管段与筒盖4-2上的进料接管头4-2-2对接穿入，每组的另一端以回流法连接回流接管头4-2-21。
2.根据权利要求1所述的一种淤浆床反应器催化剂过滤应用系统装置，其特征在于：集束式过滤器（4）的筒盖（4-2）直径中心两侧力点上固定焊接两个吊环基坐（4-2-1）及三个进料接管头(4-2-2)，集束式过滤器（4）筒体口下5-10cm处焊接三个回流接管头（4-2-21），集束式过滤器（4）筒体底端部焊接漏斗形口（4-4）及焊接法兰环接口（4-5）。
3.根据权利要求1所述的一种淤浆床反应器催化剂过滤应用系统装置，其特征在于：集束式过滤器（4）的筒体上部圆周线上等距离焊接有四只耳把（4-6），集束管（4-1）材质为碳化硅陶瓷管。
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说 明 书
一种淤浆床反应器催化剂过滤应用系统装置
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技术领域
本发明在过去传统的BDO（1,4丁二醇）REPPE法生产工艺中，炔化反应工段中的BYD反应器，具体说是一种淤浆床反应器催化剂过滤应用系统装置，用于乙炔和甲醛反应生成丁炔二醇，属于涉及煤化工，石油化工等领域。
[0001]
背景技术
丁炔二醇：英文名称2-Butyne-1,4-diol,BYD，中文别名1，4-丁炔二醇BOZ；2-丁炔-1，4-二醇电镀发光剂；1，4-丁炔二醇；1，4-二羟基-2-丁炔；二羟基二甲基乙炔；双羟甲基乙炔；2-丁炔-1,4-二醇，外观 白色或淡黄色结晶 白色斜方结晶(吸潮后为淡黄色)Melting_point：58℃Boiling_point 238℃，145℃（2kPa）flash_point 152℃折射率 1.450溶解度 溶于水、酸性溶液、乙醇和丙酮、微溶于氯仿，不溶于苯和乙醚其他性质 固体丁炔二醇在25 c°空气中易潮解，有毒，具有二元伯醇的化学性质，还可进行加成反应。[0003] 丁炔二醇是用于有机原料、溶剂、无氰电镀液，还用于人造革、医药和农药工业，在国民经济中占有十分重要的地位，传统的气相法丁炔二醇生产工艺由于换热床层温升和催化剂效率因子等因素的限制，存在合成气单程转化率低、出口甲醇浓度低、循环比大及能量消耗大等缺点，三相淤浆床丁炔二醇合成反应器是以空气-水-催化剂和空气-液体石蜡油-催化剂两种系统为对象，研究了内置垂直管束式换热器三相淤浆床丁炔二醇合成反应器的流体力学性质──平均气含率、床层压降、固体完全悬浮的临界表观气速，考察了各种因素对流体力学性质的影响，并得到关于气含率的经验关联式。[0004] 三相淤浆床反应器在化工生产中得到广泛应用，如催化加氢、费托合成等，三相淤浆末反应器中的固体颗粒通常是细颗粒lmm高活性的催化剂，可均匀地控制反应温度并移走反应热，容易采用各种方式达到气、液、固三相的良好接触，因此，能在较缓和的工艺条件(如温度、压力在热态条件下，采用的内过滤装置性能稳定，可以用作连续淤浆鼓泡搅拌釜的液固分离，研究表明：单釜连续可以逐级模拟多釜串联连续过程，这种多釜串联过程的开发,具有一定实际意义。[0005] 对比文件：CN200480036825 通过气相氢化制备THF、BDO和GBL的确定混合物的方法，目前丁炔二醇的生产方法主要有：多聚甲醛常压溶剂法，即以多聚甲醛为原料，以环乙酮等作溶剂，在催化剂乙炔铜存在下，向淤浆床反应器中通入乙炔，待甲醛完全后转化后停止通乙炔，然后滤出催化剂，经反应、浓缩、结晶既得；乙炔甲醛合成法，即将含80%-90%的乙炔经压缩至0.4-0.5MPa的压力，预热至70-80℃，送至反应器，然后可得到粗品，再经过过滤浓缩、精制既得成品。
[0006] 用于淤浆床反应器的大部分是油漆细催化剂颗粒，其反应工艺后油漆细催化剂颗粒过滤去除是个比较头疼的问题，过滤不纯，产品质量反复无保障，而2015-2020年中国丁炔二醇行业市场前景及投资战略咨询报告中，分析了丁炔二醇的市场规模、丁炔二醇产品供需求状况、丁炔二醇竞争状况和丁炔二醇主要企业经营情况、丁炔二醇主要企业的市场占有率，同时对丁炔二醇的未来发展做出科学的预测市场前景巨大。
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发明内容
根据上述内容的不足及在过去在传统的BDO（1,4丁二醇）REPPE法生产工艺中得出：炔化反应工段中的BYD反应器，其主要功能是乙炔和甲醛反应生成丁炔二醇，其主要反应式为：
CH≡CH + HCHO → CH≡CCH2－OH
CH≡CCH2－OH + HCHO → HO－CH2C≡CCH2－OHCH≡CH + 2HCHO → HO－CH2C≡CCH2－OH在这类反应工艺中，为了提高反应速度和丁炔二醇的收率，在反应器中加入催化剂，用搅拌器搅拌，以加快反应速度，反应产物通过反应器内部安装的烛式过滤器，将催化剂拦截在反应器内，继续参与反应，净液得以通过烛式过滤器，排出反应器外，并经过两级芯式过滤器处理，净化到符合要求后，去下一步加氢工艺，因催化剂的拦截本质上是由烛式过滤器上的滤布完成的。
[0008] 因滤布是纺织产品，存在一些天然的固有的缺陷和瑕疵，滤袋的缝制方法，反吹工艺的影响，烛式过滤器的结构，密封的方法及结构，密封件的材料，密封件的失效等等多种因素的影响，有部分的催化剂颗粒穿过烛式过滤器的滤布，随反应净液一起进入精过滤器，造成催化剂流失和精密过滤器压差提高，流速下降，精密过滤器被迫频繁停车更换滤芯，造成操作工的劳动强度增大，不安全因素增大和生产成本大幅提高，基本的工艺流程如（图1）。
[0009] 本创新的目的是：提供一种在很多化工工艺中，特别是在淤浆床反应器中拦截催化剂的新工艺方案，来拦截催化剂的流失，并将拦截后的催化剂返回反应器继续使用，大幅减少精密过滤器滤芯的消耗，减轻工人的劳动强度，减少过滤器停车更换滤芯的次数和时间，增加设备安全操作性。[0010] 原工艺介绍：炔化反应的主要工艺流程是围绕着BYD反应器展开的，BYD反应器是属于淤浆床反应器，其底部设有搅拌装置，保证催化剂在反应器内呈悬浮状态，设备内装有特殊结构的烛式过滤器，用于反应生成液与催化剂的分离，在工作状态，甲醛水溶液从设备上部进入BYD反应器并充满，乙炔在操作温度90oC、操作压力0.1MPa的工况下，从底部的乙炔分布器中进入设备中，鼓泡向上，与甲醛水溶液在催化剂的表面进行接触、反应，生成2-丁炔1,4二醇（丁炔二醇）。
[0011] 从烛过滤器过滤后的带催化剂的净液，经过精密过滤器进行精滤，绝对过滤精度1μm。精滤后的净液接入乙炔蒸出塔，未反应的乙炔经塔顶部排出，通过塔顶冷凝器和气液分离器，循环回到乙炔压缩体的进口，与新鲜乙炔一起增压后再进入BYD反应器参加反应。从乙炔蒸出塔中出来的净液，进入脱甲醛塔，将未反应的少量甲醛及副反应生成的丙炔醇等轻组分由塔顶蒸出，和新鲜甲醛一起返回BYD炔化反应器，以增加丁炔二醇的收率。[0012] 从脱甲醛塔出来的净液，进入第三个塔脱重塔，由塔顶蒸出35%~50%的丁炔二醇水溶液，加氢生产成丁二醇，塔釜排出的副反应生成的重组分去焚烧，为了防止丁炔二醇分解等反应发生，脱醛塔和脱重塔均要在减压下操作，所以塔顶部配有蒸汽喷射泵，参见工艺流程图附图1附图2。[0013] 有益效果
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本创新具有以下优点：
与原工艺相比，将反应器漏下来的催化剂自动拦截，并自动把催化剂送回BYD反应器，杜绝了催化剂浪费；设备可以一机两用，一种用途是将反应器漏下来的催化剂自动拦截；另一种功能是在反应器中催化剂失效后，作为废催化剂的过滤分离使用；工艺与原工艺相比，大大减少了精密过滤器滤芯的更换次数，降低了生产成本，可大幅降低操作工的劳动强度；可延长反应器设备工作周期，减少系统停车次数，提高设备的有效使用时间，明显提高经济效益；设备自动运行安全可靠，适用于高温、高压工况，适用于易燃易爆、有毒的物料的反应过程，及大地提高了设备安全性；工艺一机两用，既是自动过滤器，又可以在催化剂失活后，做为废催化剂的回收设备使用，不用再上专用的废催化剂回收设备及系统，节约了投资。附图说明
图1是集束式过滤器示意图；图2是新工艺流程图；1是乙炔压缩机；2是BYD反应器；3是烛式过滤器；4是集束式过滤器；5是6-1μm精过滤器；7是甲醛泵；8、11、12是塔顶冷凝器；9、10是蒸汽喷射泵；13、14、15是气液分离器；16是乙炔蒸出塔；17是脱甲醛塔；18是脱重塔；19、20、21是重沸器；22是反洗泵；23是残液罐；A=新鲜乙炔；B=新鲜甲醛溶液；C=清液；D=丁炔二醇；E=补充催化剂；G=回收乙炔。[0015] 技术方案
一种淤浆床反应器催化剂过滤应用系统装置，在BYD反应器与精密过滤器中间，与直通管并联一台全自动集束式过滤器及相关附属设备，其它工艺流程不变；在原BDO炔化工艺中可保持原有主工艺不变，只是增加了一台集束式过滤器及相关附属设备，可以随时返回原有工艺，并不对原工艺有任何影响，其特征在于：集束式过滤器4由集束管4-1、筒盖4-2、筒体4-3、出料斗4-4、接口4-5、耳把4-6组成，在桶体4-3内至少排列着一根以上的多根集束管4-1，集束管4-1在筒体4-3内组成三套集束管4-1的组，每组的一端进料口管段与筒盖4-2上的进料接管头4-2-2对接穿入，每组的另一端以回流法连接回流接管头4-2-21。
[0016] 所述的集束式过滤器4的筒盖4-2的直径中心两侧力点上固定焊接两个吊环基坐4-2-1及三个进料接管头4-2-2，在集束式过滤器4的筒体口下5-10cm处焊接三个回流接管头4-2-21，集束式过滤器4筒体底端部焊接漏斗形口4-4及焊接法兰环接口4-5，集束式过滤器4的筒体上部圆周线上等距离焊接有四只耳把4-6，集束管4-1材质为碳化硅陶瓷管。
[0017] BYD反应器2安装在精密过滤器一5 、精密过滤器二6的中间，与直通管并联一台全自动集束式过滤器4及阀门V1、V2、V3、V4、V5、V6、V7；反洗泵22、残液罐23，其它工艺流程不变，只是增加了一台集束式过滤器及相关附属设备，可以随时返回原有工艺，并不对原工艺有任何影响。
[0014]
所述的集束式过滤器将BYD炔化反应器中流下来的催化剂颗粒，进行自动拦截，
并自动将其返回BYD炔化反应器，避免了催化剂损失，减少了下序精密过滤器的滤芯用量，减轻了操作工人的劳动强度，该工艺可一机两用，既是自动过滤器，又可以在催化剂失活
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后，作为废催化剂的回收设备使用，不用再上专用的废催化剂回收设备及系统，节约了投资。
[0019] 在工况1时：当直通管上的阀门V1打开，集束式过滤器进出口阀门V2、V3关闭时， BYD反应器中的反应净液直接由直通管通过，经精密过滤器后至回收乙炔塔，与原工艺流程完全相同。
[0020] 在工况2时：当直通管中间阀门V1关闭，集束式过滤器前后阀门V2、V打开，这时反应液进入集束式过滤器过滤，净液从集束式过滤器出来后，进入精密过滤器，此时的精密过滤器只作为保安过滤器使用。[0021] 在正常工况下，集束式过滤器是全自动运行的，当随着过滤时间的延长，集束式过滤器两端压差升高，达到设定值时，设备启动反冲洗泵，阀门V7打开，用过滤过的净液，对过滤器滤芯逆向清洗，同时过滤器下部阀门V4打开，液体和催化剂颗粒一起经连接管返回BYD反应器，催化剂留在BYD反应器中继续参与反应催化，反洗完成后，设备自动进入正式常工作程序，继续工作。[0022] 在工况３时：当BYD反应器中的催化剂使用时间足够长，催化剂已经逐渐失去活性，需要更换时，这时BYD反应器中的相关管道阀门打开，14%~27%催化剂与工艺液体的混合液一起进入集束式过滤器，通过集束式过滤器把废催化剂与液体分离，液体进入残液罐，废催化剂被拦截在滤芯的外面，当阻力增大到设定值时，反吹程序自动启动，首先把滤饼把催化剂从滤芯上吹下，集中在过滤器的底部锥体中，当达到设定值时，过滤器底部的排渣阀V5打开，将废渣排出在过滤器外部的废催化剂回收桶内，进行回收。[0023] 新的工艺及装置将BYD炔化反应器中流下来的催化剂颗粒，进行自动拦截，并自动将其返回BYD炔化反应器，避免了催化剂损失，减少了下序精密过滤器的滤芯用量，减轻了操作工人的劳动强度，并节约了成本，本发明工艺一机两用，既是自动过滤器，又可以在催化剂失活后，做为废催化剂的回收设备使用，不用再上专用的废催化剂回收设备及系统，节约了投资。[0024] 具体实施
下面根据附图1与附图2作进一步说明，一种淤浆床反应器催化剂过滤应用系统装置，在BYD反应器与精密过滤器中间，与直通管并联一台全自动集束式过滤器及相关附属设备，其它工艺流程不变；在原BDO炔化工艺中保持原有主工艺不变，只是增加了一台集束式过滤器及相关附属设备，可以随时返回原有工艺，并不对原工艺有任何影响，集束式过滤器4由集束管4-1、筒盖4-2、筒体4-3、出料斗4-4、接口4-5、耳把4-6组成，在桶体4-3内至少排列着一根以上的多根集束管4-1。
[0025] 先在集束式过滤器4的筒盖4-2的直径中心两侧力点上固定焊接两个吊环基坐4-2-1，再将三个进料接管头4-2-2三点等分焊接在筒盖4-2上，在集束式过滤器4的筒体口下5-10cm处焊接三个回流接管头4-2-21，集束式过滤器4筒体底端部焊接漏斗形口4-4及焊接法兰环接口4-5，集束式过滤器4的筒体上部圆周线上等距离焊接有四只耳把4-6，集束管4-1材质为碳化硅陶瓷管。
最后才在集束式过滤器4的筒体4-3内以奇单数排列集束管4-1，集束管4-1在
筒体4-3内组成三套集束管4-1的组，每组的一端进料口管段与筒盖4-2上的进料接管头4-2-2对接穿入，每组的另一端以回流法连接回流接管头4-2-21。
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BYD反应器2安装在精密过滤器一5、精密过滤器二6的中间，与直通管并联一台全自动集束式过滤器4及阀门V1、V2、V3、V4、V5、V6、V7；反洗泵22、残液罐23，其它工艺流程与原工艺一样、不变，只是增加了一台集束式过滤器及相关附属设备，关闭阀门V1、V2、V3、V4、V5、V6、V7；可以随时返回原有工艺，并不对原工艺有任何影响。[0028] 在工况（1）时：当直通管上的阀门V1打开，集束式过滤器进出口阀门V2、V3关闭时， BYD反应器中的反应净液直接由直通管通过，经精密过滤器后至回收乙炔塔，与原工艺流程完全相同，从脱甲醛塔出来的净液，进入第三个塔脱重塔，由塔顶蒸出35%~50%的丁炔二醇水溶液，加氢生产成丁二醇，塔釜排出的副反应生成的重组分去焚烧，为了防止丁炔二醇分解等反应发生，脱醛塔和脱重塔均要在减压下操作，所以塔顶部配有蒸汽喷射泵，参见工艺流程图附图1附图2。[0029] 工况（2）：当直通管中间阀门V1关闭，集束式过滤器前后阀门V2、V打开，这时反应液进入集束式过滤器过滤，净液从集束式过滤器出来后，进入精密过滤器，此时的精密过滤器只作为保安过滤器使用。[0030] 在正常工况下，集束式过滤器是全自动运行的，当随着过滤时间的延长，集束式过滤器两端压差升高，达到设定值时，设备启动反冲洗泵，阀门V7打开，用过滤过的净液，对过滤器滤芯逆向清洗，同时过滤器下部阀门V4打开，液体和催化剂颗粒一起经连接管返回BYD反应器，催化剂留在BYD反应器中继续参与反应催化，反洗完成后，设备自动进入正式常工作程序，继续工作。[0031] 工况（３）：当BYD反应器中的催化剂使用时间足够长，催化剂已经逐渐失去活性，需要更换时，这时BYD反应器中的相关管道阀门打开，14%~27%催化剂与工艺液体的混合液一起进入集束式过滤器，通过集束式过滤器把废催化剂与液体分离，液体进入残液罐，废催化剂被拦截在滤芯的外面，当阻力增大到设定值时，反吹程序自动启动，首先把滤饼把催化剂从滤芯上吹下，集中在过滤器的底部锥体中，当达到设定值时，过滤器底部的排渣阀V5打开，将废渣排出在过滤器外部的废催化剂回收桶内，进行回收。[0032] 最后声明
以上显示和描述了本设计的主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本设计不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本设计部分的结构原理，在不脱离本设计的精神和范围的前提下，本设计还会有各种变化和改进，这些变化和改进都应落入要求保护的本设计范围内，本设计要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界。
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