一种高纯氧化铝纤维及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104086201 A(43)申请公布日 2014.10.08

(21)申请号 201410351742.9(22)申请日 2014.07.22

(71)申请人南京理工宇龙新材料科技有限公司

地址210009 江苏省南京市溧水区东屏镇工

业园区金港路15号(72)发明人刘和义 乔健 黄振进 朱玉龙

崔宏亮(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所

(普通合伙) 32204

代理人肖念(51)Int.Cl.

C04B 35/66(2006.01)

权利要求书1页 说明书7页 附图2页权利要求书1页 说明书7页 附图2页

()发明名称

一种高纯氧化铝纤维及其制备方法(57)摘要

本发明公开了一种高纯氧化铝纤维的制备方法，其中，氧化铝纤维是以无水氯化铝、铝微粉为原料，以醋酸或乳酸为稳定剂及纺丝助剂，并添加质量分数为0~2%的氧化物第二相（MgO、SiO2、Y2O3、ZrO2等），用以改善氧化铝纤维的室温和高温力学性能。氧化铝纤维板由氧化铝纤维、无机粘结剂、有机粘结剂和添加剂组成，其质量比为：(30~40):(55~65):(0~1):(4~5)。其特征是纤维板的制备方法分为制胶体、离心纺丝、制备氧化铝纤维、制湿坯、高温处理、机加工得到成品。本发明的制品具有优异的保温性能和力学性能，同时使用温度提高，扩大了同类产品的使用温度范围。CN 104086201 A CN 104086201 A

权 利 要 求 书

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1.一种氧化铝纤维板，其特征在于：原料包括氧化铝纤维、无机粘结剂、有机粘结剂和添加剂，其质量比为：(30~40):(55~65):(0~1):(4~5)。

2. 根据权利要求1所述的氧化铝纤维板，其特征在于：所述无机粘结剂为聚合氯化铝溶液、硅酸溶液的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求1所述的氧化铝纤维板，其特征在于：所述有机粘结剂为羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺中的一种或多种的混合物。

4.根据权利要求1所述的氧化铝纤维板，其特征在于：所述添加剂为氧化铝微粉、尖晶石微粉、氧化锆微粉、钇铝石榴石微粉、二氧化硅微粉的一种或多种的混合物。

5.一种权利要求1~4所述的氧化铝纤维板的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：（1）制备氧化铝纤维前驱体胶体：a，将氯化铝溶液和铝粉按照Al/Cl的化学计量比即摩尔比为1.7~2.1，加入到具有加热、回流的反应釜中，100℃加热2~3h，反应完全后，过滤得到苍白色聚合氯化铝母液；b，将得到的聚合氯化铝母液，加入醋酸或乳酸作为稳定剂及纺丝助剂，或氧化物第二相的前驱体溶胶，65~70℃水浴加热、抽真空浓缩至一定粘度，其粘度值为20~35Pa·s，得到氧化铝纤维前驱体溶胶；

（2）离心纺丝：采用自制的离心纺丝机离心纺丝得到直径均匀的凝胶纤维；（3）制备氧化铝纤维：将得到的凝胶纤维55~65℃干燥24h，900~1200℃下热处理2h，得到所需要的多晶氧化铝纤维；

（4）制湿坯：将氧化铝纤维、无机粘结剂、有机粘结剂、添加剂、按照重量比为：30~40:55~65:0~1:4~5，进行充分制浆，采用真空成型、脱水，在相应的模具中生产出具有一定形状和尺寸的湿坯；

（5）高温、机加工处理：将湿坯经90~100℃干燥48h，除去水分，促使制品内部粘结剂凝胶、硬化，得到干坯，将干坯根据所需不同的温度进行高温处理，使氧化铝纤维板进一步致密化，将纤维板进行切割、表面去毛刺，最终得到具有氧化铝纤维板。

6.根据权利要求5所述的氧化铝纤维板的制备方法，其特征在于：氧化物第二相为MgO、SiO2、ZrO2 或者Y2O3。

7. 根据权利要求5所述的氧化铝纤维板的制备方法，其特征在于：所述氧化物第二相的前驱体溶胶分别为醋酸镁溶液、硅酸溶液、醋酸合锆溶液、醋酸钇溶液中的一种。

8.根据权利要求5所述的氧化铝纤维板的制备方法，其特征在于：所述无机粘结剂中水重量百分比含量为84.5~85.8%。

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说 明 书

一种高纯氧化铝纤维及其制备方法

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技术领域

本发明属于耐火材料隔热技术领域，具体涉及一种高纯氧化铝纤维的制备方法及其制得的产品。

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背景技术

氧化铝纤维属于高性能无机纤维，其主要成分是α-Al2O3，具有长纤、短纤、晶须等

多种形式。与碳纤维和金属纤维相比，具有高强度、高模量、耐高温等优良性能，还有很好的高温抗氧化性和电绝缘性。氧化铝纤维表面活性好，与金属、陶瓷等基体材料易于复合；同时还具有热导率小、热膨胀系数低、抗热震性好等优点；此外，氧化铝纤维原料成本低、且生产工艺简单，具有较高的性价比。[0003] 目前，世界上已商品化的氧化铝纤维主要有美国杜邦公司生产的FP、PRD-166系列，美国3M公司生产的Nextel系列，英国ICI公司生产的Saffil系列，日本Sumitomo公司生产的Altex系列等。这些氧化铝纤维在航天航空、军工、高性能运动器材以及高温结构材料等领域有重要应用。

[0004] 由于Al2O3熔点很高(Tm>2040℃)，且熔体的粘度很低，用传统的熔融纺丝法无法制备连续的氧化铝纤维。1979年，美国杜邦公司最早采用淤浆法生产FP氧化铝纤维，将α-Al2O3(直径≤0.5μm)粉末与羟基氯化铝和氯化镁在一定条件下混合，并加入分散剂、流变助剂等制成一定粘度的可纺浆料，干法纺丝，干燥后，烧结到1800℃的高温，得到α-Al2O3多晶纤维，其氧化铝含量为99.9％。杨氏模量为410GPa，拉伸强度为1.55GPa。但该氧化铝纤维的失效应变低，仅为0.4％，因而应用受到。日本住友化学公司采用预聚合法生产以Al2O3为主要成分，并含有B2O3、SiO2的多晶氧化铝纤维。先用烷基铝和水在一定的条件下聚合成聚铝氧烷化合物，将其溶解在有机溶剂中，再加入硅酸酯或有机硅化合物，将混合物制成可纺粘稠液，经干法纺丝，得到前驱体纤维。再在600℃空气中裂解成含有氧化铝和氧化硅等组分的无机纤维，最后在1000℃以上烧结，得到微晶聚集态的连续氧化铝纤维，其直径在10um左右。因先驱体为线性聚合物形式，优点是纺丝性能好，容易获得连续长纤维，缺点是采用有机醇盐，生产成本较高。英国ICI公司采用卜内门法生产了Saffil氧化铝纤维。先将羟基乙酸铝与水混合成铝盐溶液，然后与聚环氧乙烷等水溶性分子、聚硅氧烷混合在一起制成可纺粘稠液，经纺丝、干燥、烧结成氧化铝短纤维。纤维主要是δ-Al2O3相，也有少量的α-Al2O3相。直径在3um左右，主要用作金属基复合材料的增强体。此外，也有研究者采用基体纤维浸渍法制备氧化铝纤维，此法采用无机盐溶液浸渍基体纤维，经烧结除去基体纤维而得到陶瓷纤维。优点是工艺简单，可以得到形状复杂的氧化铝纤维产品。缺点是成本较高且纤维质量较差。[0005] 此外，溶胶-凝胶法是一种新型的制备氧化铝纤维的方法，相比传统的熔融法，具有以下优点：烧结温度比传统方法约低400～500℃，产品纯度高、均匀性好，晶粒细小并且纤维的性能可控、可设计性强和产品多样化，已成为制备氧化铝纤维的主要方法。一般溶胶-凝胶法需要以下三个步骤：

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说 明 书

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(1)根据原料和合适的纺丝助剂制备溶胶，且溶胶要具有适宜的粘度和流变性能

以

便能够纺丝。

[0008] (2)采用离心纺丝、静电纺丝法或者其他纺丝方法获得凝胶纤维。[0009] (3)制定合理的热处理制度得到最终的氧化铝纤维。[0010] 高纯氧化铝纤维中氧化铝含量要达到95％以上，更好是98％以上，最好是99.5％以上。如果氧化铝含量低于95％，则杨氏模量以及耐热性都会降低。已公开的美国专利号US 5,145,734描述了一种高纯氧化铝连续纤维的制备方法。其过程是将1份的γ-Al2O3微粉(平均颗粒直径为0.02um)和6份含有质量分数为5％的聚环氧乙烷溶液，添加到10份的聚合氯化铝溶液中(氧化铝的质量分数为23.5％)，混合搅拌后，减压浓缩得到粘度为6500P的纺丝液。经纺丝、惰性气体中热处理后，得到纯度为99.7％，平均直径为5～24um的α-Al2O3纤维。美国专利号US 5,514,631也提供了一种类似的制备Al2O3-5wt.％MgO纤维的方法。纤维由不连续的α-Al2O3相和尖晶石相组成，平均晶粒尺寸为0.2～0.4um，致密度可达到理论值的95％以上。已公开的美国专利号US 4,101,615提供了一种Al2O3和Al2O3-SiO2纤维的制备方法，但其铝源、硅源都为有机醇盐，制备过程复杂，且成本较高，不适于工业化生产。美国专利号US 5,002,906和US 3,865,599也都采用溶胶-凝胶法和不同的原材料制备出了具有第二相掺杂的多晶Al2O3纤维。[0011] 氧化铝纤维板是一种重要的工程材料，其应用领域十分广泛，在冶金、机械、陶瓷等工业部门的高温工业窑炉和其他高温设备上，作为内衬和隔热材料。由于其密度低、隔热性好、热容小，不仅可以减小炉子的重量，还可以具有很好的节能效果。[0012] 作为陶瓷纤维类产品，氧化铝纤维板在高温下会存在不同程度的析晶粉化，导致纤维板表面出现掉渣落渣现象。这会加速纤维板本身的损毁、降低其使用寿命。同时纤维板处于长时间高温条件下(例如1500℃,24h)，纤维板会出现比较大的收缩。为此有人提出在纤维板表面涂刷一层硅溶胶或者其他气硬性耐高温涂料。这在一定程度上缓解了落渣掉渣的现象，但会增加成本且制备周期延长。

[0013] 已公开的专利号CN 101,135,131B描述了一种无机纤维板及其制法。其使用无机纤维棉为主要原料制浆后，通过加入填料、有机结合剂、添加剂制成一定浓度的浆体后，采用湿法真空成型，在一定温度下烘干干燥、制成无机纤维板。其无机纤维棉为Al2O3含量为40～44％、45～47％或者47～49％三种陶瓷纤维棉的一种或复合使用。可以直接用在气流冲刷比较严重的地方，但其Al2O3含量较低，与高纯氧化铝纤维相比，其杨氏模量减小，因此强度不高。已公开的美国专利号US 0,321,993A1描述了一种陶瓷纤维板的制备工艺，其使用的陶瓷纤维含有Al2O3和SiO2，无机粘结剂为硅溶胶和水玻璃的混合物。由于没有使用有机粘结剂，因此纤维板在使用时不会产生黑烟等挥发性物质。但纤维板的使用温度不高(≤1200℃)。

[0007]

发明内容

[0014] 发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种具备较高力学性能、良好保温性能和抗热震性的氧化铝纤维板，本发明还提供了高纯氧化铝纤维及其产品的制备方法。

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说 明 书

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技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种氧化铝纤维板，其原料由氧化铝纤维、无机粘结剂、有机粘结剂和添加剂组成，其质量比为：(30～40):(55～65):(0～1):(4～5)。

[0016] 优选的，所述无机粘结剂为聚合氯化铝溶液、硅酸溶胶的一种或一种以上的混合物。

[0017] 优选的，所述有机粘结剂为羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺中的一种或一种以上的混合物。

[0018] 优选的，所述添加剂为氧化铝微粉、尖晶石微粉、氧化锆微粉、钇铝石榴石微粉、二氧化硅微粉的一种或一种以上的混合物。[0019] 上述的氧化铝纤维板的制备方法，其制备步骤包括如下：[0020] (1)制备氧化铝纤维前驱体胶体：a，将氯化铝溶液和铝粉按照Al/Cl的化学计量比(摩尔比)为1.7～2.1，最好是1.8～2.0，加入到具有加热、回流的反应釜中，100℃加热2～3h，过滤得到苍白色聚合氯化铝母液；b，将得到的聚合氯化铝母液，加入一定量的醋酸或乳酸作为稳定剂及纺丝助剂，也可以是其他氧化物第二相(MgO、SiO2、ZrO2等)的前驱体溶胶，65～70℃下抽真空浓缩至一定粘度，其粘度值为20～35Pa·s，得到氧化铝纤维前驱体溶胶；

[0021] (2)离心纺丝：采用自制的离心纺丝机纺丝，根据所制备胶体的粘度的不同，调整合适的风速、转速、及温度，最终得到直径均匀的前驱体长纤维；[0022] (3)制备氧化铝纤维：将得到的凝胶纤维55～65℃下干燥24h，900～1200℃下热处理2h，得到所需的多晶氧化铝纤维；[0023] (4)制湿坯：将氧化铝纤维、无机粘结剂、有机粘结剂、添加剂按照重量比为(30～40):(55～65):(0～1):(4～5)，进行充分制浆，采用真空成型，脱水，在相应的模具中生产出具有一定形状和尺寸的湿坯；[0024] (5)高温、机加工处理：将湿坯经90～100℃干燥48h，除去水分，促使制品内部粘结剂凝胶、硬化，得到干坯，将干坯根据所需不同的温度进行高温处理，其中聚丙烯酰胺等有机物分解，氧化铝纤维板进一步致密化，将纤维板进行切割、表面去毛刺，最终得到具有一定使用要求的氧化铝纤维板。[0025] 进一步地，氧化物第二相为MgO、SiO2、ZrO2或者Y2O3。[0026] 进一步地，所述氧化物第二相的前驱体溶胶分别为醋酸镁溶液、硅酸溶液、醋酸合锆溶液、醋酸钇溶液中的一种。[0027] 进一步地，所述无机粘结剂中水重量百分比含量为84.5～85.8％。[0028] 通过本方法得到的氧化铝纤维板，与一种莫来石纤维砖(公开号CN 101628818A)的比较结果：

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说 明 书

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纤维板主晶相为α-Al2O3，其余的根据添加物的不同，还会有少量第二相的产生。[0031] 有益效果：本发明方法制备的氧化铝纤维板相对于现有技术而言，由于氧化铝含量很高，具有很高的杨氏模量和力学强度，提高了纤维板的力学性能；同时降低了产品的尺寸偏差和导热系数，提高了制品的保温性能，氧化铝纤维板的使用温度很高，相比于硅酸铝纤维板、莫来石纤维板，扩大了耐火材料的使用温度范围。

[0030]

附图说明

图1是所制备的氧化铝凝胶纤维。

[0033] 图2是Al2O3纤维在1200℃保温2h的XRD图谱。[0034] 图3是所制备的一种氧化铝纤维板。

[0032]

具体实施方式

[0035] 下面结合附图对本发明作更进一步的说明。[0036] 实施例一：

[0037] 取无水氯化铝40g，溶于500ml水中，将氯化铝溶液和38.0g铝粉倒入具有加热回流的反应釜中，90～100℃加热2～2.5h，冷却过滤后得到聚合氯化铝母液(Al2O3的质量分数14.8％)。然后加入20ml乳酸作为胶体稳定剂及纺丝助剂，65～70℃抽真空浓缩1.5～2h后，制成粘度为20～35Pa.s的胶体。[0038] 采用自制的离心纺丝机离心纺丝，溶胶在离心力及热空气流的二次牵引作用下形成洁白且柔软的凝胶纤维，并用一鼓形成纤罩收集。如图1所示，纤维直径为15～20um，长度为30～80cm，且表面光滑、纤维截面呈圆形。其中，甩丝头的直径为45mm，高度为35mm，周围均匀分布了12个直径为0.5mm的小孔。离心机的转速为2000～3500r/min，成纤罩内的温度为50～65℃，相对湿度为20％～40％。凝胶纤维长20～80cm，直径为15～20um。经55～75℃干燥24h后，放在热处理炉中，以1℃·min-1从100℃升温至500℃，再

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说 明 书

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以3℃·min-1升温至700℃，保温1h，最后以5℃·min-1升温至1200℃，保温2h，得到多晶氧化铝纤维。纤维主晶相为α-Al2O3，如图2所示。[0039] 取上述所制备的氧化铝纤维400g，再加入聚合氯化铝溶液550g，氧化铝微粉50g，进行充分搅拌、制浆。在保证制浆均匀的情况下，应尽量缩短搅拌时间，防止氧化铝纤维过度缩短，影响纤维板的力学性能。然后采用真空成型法在相应的模具中生产出湿坯，脱模后，在90～100℃下干燥48h，除去水分，促使湿坯内部结合剂进行凝胶，湿坯硬化，得到干坯。1600℃下烧结3h，产生的挥发性气体从纤维板中逸出，得到α-Al2O3纤维板毛坯。将毛坯按照所需的尺寸进行切割，表面去毛刺处理后，得到具有一定使用要求的的氧化铝纤维板，如图3所示。所得制品的密度为0.50g/cm3；耐火度为1600～1700℃；重烧永久线变化：1400℃×2h≤0.21％；冷态抗压强度：≥2.4Mpa；导热系数1000℃：<0.2W/(m·K)。[0040] 实施例二：

[0041] 取实施例一中所得到的氧化铝纤维350g，加入聚合氯化铝溶液600g，聚丙烯酰胺10g，尖晶石微粉40g，进行充分搅拌、制浆，并尽量缩短搅拌时间。采用手工压制成型法在相应的模具中生产出湿坯，90℃干燥50h，除去水分、内部结合剂凝胶，得到干坯。[0042] 将干坯在1600℃下烧结2h，得到主晶相为α-Al2O3的纤维板毛坯。按照所需的尺寸进行切割，表面处理后，得到最终的氧化铝纤维板。制品的密度为0./cm3；耐火度为1600～1700℃；重烧永久线变化：1400℃×2h≤0.3％；冷态抗压强度：≥2.4Mpa；导热系数1000℃：<0.24W/(m·K)。[0043] 实施例三：

[0044] 取无水氯化铝40g，溶于500ml水中，将氯化铝溶液和35.6g铝粉按一定比例(n(Al):(Cl)＝1.8)投入到具有加热回流的三叉烧瓶中，90℃加热2～3h，冷却过滤后得到聚合氯化铝溶液(Al2O3的质量分数14.2％)。[0045] 取上述所制备的聚合氯化铝溶液，按照Al2O3和MgO质量比为98:1的化学组成，量取2.0g的碱式碳酸镁(化学式4Mg(OH)2·MgCO3)溶于10g冰乙酸中，形成透明溶液。混合后，加入30ml冰乙酸作为纺丝助剂和稳定剂。67℃抽真空浓缩2h后，得到粘度为30P.s的胶体。在自制的离心纺丝机上纺丝，得到长度为30～50cm，直径15～20um的凝胶纤维。其中，离心机的转速为3000r/min，成纤罩内的温度为60℃，相对湿度为30％。凝胶纤维经65℃干燥24h后，放在热处理炉中，以2℃·min-1升温至900℃，保温2h后，得到掺杂的氧化铝纤维。

[0046] 取氧化铝纤维400g，加入聚合氯化铝溶液550g，聚丙烯酰胺10g，尖晶石微粉40g，进行充分搅拌、制浆。在保证制浆均匀的情况下，应尽量缩短加入氧化铝纤维以后的搅拌时间。采用真空成型法在模具中生产出湿坯，在90～100℃下干燥50h，除去水分，促使湿坯内部结合剂凝胶，湿坯硬化，得到干坯。将干坯在1650℃下烧结2h，制成氧化铝纤维板毛坯。按照所需的尺寸进行切割，表面处理后，得到最终的氧化铝纤维板。制品的密度为0.46/cm3；耐火度为1500～1700℃；重烧永久线变化：1400℃×2h≤0.4％；冷态抗压强度：≥2.3Mpa；导热系数1000℃：<0.3W/(m·K)。[0047] 实施例四：

[0048] 取无水氯化铝40g，溶于500ml水中，将氯化铝溶液和40.4g铝粉按一定比例(其中Al/Cl的化学计量比为2.0)投入到具有加热回流的反应釜中，100℃加热2～2.5h，冷却

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说 明 书

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过滤后得到聚合氯化铝母液(Al2O3的质量分数15.5％)。[0049] 取所制备的聚合氯化铝溶液，按照m(Al2O3)：m(SiO2)＝99:1的比例，量取正硅酸乙酯(TEOS)3.5ml，将TEOS和无水乙醇的共混物加入到和醋酸的混合溶液中，TEOS快速水解，得到硅酸溶液。其中TEOS、无水乙醇、浓、醋酸、水按照体积比为10:5:1:1:15。将硅酸溶液加入到聚合氯化铝中，然后加入40ml冰乙酸，作为胶体稳定剂。65～70℃抽真空浓缩2.0～2.5h后，制成粘度为25～30P.s的胶体。[0050] 将制备的胶体在自制的离心纺丝机上纺丝，得到纤维长度为10～60cm，直径6～10um的凝胶纤维。其中，离心机的转速为3300r/min，成纤罩内的温度为50～65℃，相对湿度为30％～40％。凝胶纤维经55～65℃干燥24h后，放在热处理炉中，以3℃·min-1的升温速率升温至900℃，保温1.5h后，得到氧化铝纤维。[0051] 取氧化铝纤维350g，加入聚合氯化铝溶液600g，聚丙烯酰胺10g，二氧化硅微粉40g，进行充分搅拌、制浆。在保证制浆均匀的情况下，应尽量缩短加入氧化铝纤维以后的搅拌时间。然后采用真空成型法在相应的模具中生产出湿坯，在90～100℃下干燥48h，除去水分，促使湿坯内部结合剂凝胶，湿坯硬化，得到干坯。[0052] 将干坯在1500℃下烧结2.5h，制成氧化铝纤维板毛坯。将得到的氧化铝纤维板毛坯按照所需的尺寸进行切割，表面处理后，得到最终的氧化铝纤维板。制品的密度为0.44g/cm3；耐火度为1500～1600℃；重烧永久线变化：1400℃×2h≤0.2％；冷态耐压强度：≥2.1Mpa；导热系数1000℃：<0.2W/(m·K)。[0053] 实施例五：

[00] 取无水氯化铝40g，溶于500ml水中，将氯化铝溶液和38.0g铝粉按一定比例(其中Al/Cl的化学计量比为1.9)投入到具有加热回流的反应釜中，90～100℃加热2～2.5h，冷却过滤后得到透明聚合氯化铝母液(Al2O3的质量分数14.8％)。[0055] 按照Al2O3和ZrO2质量比为98:2，量取4.5g的碱式碳酸锆(ZrO2含量≥40％)溶于10ml冰乙酸中，形成醋酸合锆透明溶液。将醋酸合锆溶液加入到聚合氯化铝溶液中，并添加20ml冰乙酸，作为纺丝助剂和稳定剂。65℃水浴加热，抽真空浓缩2.5h，制成粘度为35P.s的胶体。

[0056] 采用自制的离心纺丝机离心纺丝，溶胶在离心力及热空气流的二次牵引作用下形成洁白且韧性较好的凝胶纤维，并用一鼓形成纤罩收集。其中，离心机的转速为3000r/min，成纤罩内的温度为50～60℃，相对湿度为20％～40％。得到的凝胶纤维长度为15～60cm，直径10～15um。凝胶纤维经55～65℃干燥24h后，放在热处理炉中，以2℃·min-1的升温速率升温至1000℃，保温1h后，得到多晶氧化铝纤维。[0057] 取氧化铝纤维400g，加入聚合氯化铝溶液550g，羧甲基纤维素10g，氧化锆微粉40g，进行充分搅拌、制浆。在保证制浆均匀的情况下，应尽量缩短加入氧化铝纤维以后的搅拌时间。采用真空成型法在相应的模具中生产出湿坯，湿坯100℃干燥48h，除去水分，湿坯内部结合剂凝胶，硬化，得到干坯。将干坯在1600℃下烧结2h，制成氧化铝纤维板毛坯。按照所需的尺寸进行切割，表面打磨后，得到最终的氧化铝纤维板。制品的密度为0.6g/cm3；耐火度为1600℃；重烧永久线变化：1400℃×2h≤0.3％；冷态耐压强度：≥2.2Mpa；导热系数1000℃：<0.15W/(m·K)。[0058] 实施例六：

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说 明 书

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取无水氯化铝40g，溶于500ml水中，将氯化铝溶液和40.4g铝粉按一定比例(其中Al/Cl的化学计量比为2.0)投入到具有加热回流的反应釜中，90～100℃加热2～2.5h，冷却过滤后得到苍白色聚合氯化铝母液(Al2O3的质量分数15.5％)。[0060] 取所制备的聚合氯化铝溶液，按m(Al2O3):m(Y2O3)＝98:2，量取6.342g的醋酸钇(化学式Y(Ac)3·4H2O)溶于聚合氯化铝溶液中，然后加入30ml醋酸作为胶体稳定剂及纺丝助剂，采用磁性搅拌器搅拌一段时间，直至醋酸钇完全溶解。70℃抽真空浓缩1.5～2h后，制成粘度约为20～30P.s的胶体。

[0061] 采用自制的离心纺丝机离心纺丝，采用自制的离心纺丝机离心纺丝，溶胶在离心力及热空气流的二次牵引作用下形成洁白且韧性较好的凝胶纤维，并用一鼓形成纤罩收集。其中，离心机的转速为3500r/min，成纤罩内的温度为55℃，相对湿度为30％。得到的凝胶纤维最长可达70cm，平均直径16um。凝胶纤维经60℃干燥24h后，放在热处理炉中，以2℃·min-1的升温速率升温至500℃，再以5℃·min-1的升温速率升温至1000℃，保温1h后，得到多晶氧化铝纤维。

[0062] 取所制备的氧化铝纤维300g，加入聚合氯化铝溶液650g，氧化铝微粉30g，钇铝石榴石微粉20g，进行充分搅拌、制浆。在保证制浆均匀的情况下，应尽量缩短加入氧化铝纤维以后的搅拌时间，防止氧化铝纤维过度缩短，影响纤维板的力学性能。然后采用手工压制成型法在相应的模具中生产出湿坯，湿坯在90℃下干燥50h，除去水分，促使湿坯内部结合剂进行凝胶，湿坯硬化，得到干坯。1550℃高温烧结3h，制成氧化铝纤维板毛坯。按照所需的尺寸切割，表面去毛刺后，得到最终的氧化铝纤维板。得到的制品密度为0.49g/cm3；耐火度为1550±50℃；重烧永久线变化：1400℃×2h≤0.4％；冷态耐压强度：≥2.2Mpa；导热系数1000℃：<0.3W/(m·K)。

[0063] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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