水中总磷的测定
富营养化（eutrophication）是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。水体富营养化后，即使切断外界营养物质的来源，也很难自净和恢复到正常水平。
许多参数可作为水体富营养化的指标，常用的是总磷、总氮、叶绿素-a含量和初级生产率等。本实验通过测定天然水体中的总磷，来判断水体的富营养化程度。
总磷与水体富营养化程度的关系
富营养化程
度 总磷/ mg·L
一. 实验目的
1. 掌握总磷的测定原理及方法 2. 评价水体的富营养化状况 二. 实验原理
一般地面水在硫酸的酸性条件下，加入一定量的过硫酸铵为氧化剂，加热消解，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-），随后用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸，再用抗坏血酸把它还原为深色钼蓝。
砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝，0.1μg/mL的砷就会干扰测定。此外，六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝，使测定结果偏低。
-1
极贫 贫－中 中 中－富 富
<0.005
0.005~0.0
10
0.010~0.0
30
0.030~0.1
00
>0.100
三. 仪器和试剂 1. 仪器
1) 可见分光光度计，电子天平，电热板 2) 移液管：1 mL，10 mL，100 mL 3) 锥形瓶：250 mL 4) 比色管：50 mL 2. 试剂
1) 过硫酸铵(NH4)2S2O8（固体） 2) 浓硫酸
3) 硫酸溶液：2 mol / L 4) 氢氧化钠溶液：6 mol / L
5) 1％酚酞：1g酚酞溶于90 mL乙醇中，加水至100 mL
6) 酒石酸锑钾溶液：将4.4g K(SbO)C4H4O6·1/2H2O溶于200 mL蒸馏水中，用棕色瓶在4℃时保存
7) 钼酸铵溶液：将20 g (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于500 mL蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存
8) 抗坏血酸溶液：0.1 mol / L，将1.76 g 抗坏血酸溶于100 mL蒸馏水中，用棕色瓶在4℃时保存，可维持一个星期不变。
9) 混合试剂：50 mL 2 mol / L硫酸溶液、5 mL酒石酸锑钾溶液、15 mL钼酸铵溶液和30 mL抗坏血酸溶液。混合前，先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有浑浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。若在4℃下保存，可维持一个星期不变。 10) 磷酸盐储备液：1.00 mg / mL，准确称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250 mL容量瓶中，稀释至刻度。
11) 磷酸盐标准溶液：10.0 mg / L，量取1.00 mL磷酸盐储备液于100 mL容量瓶中，稀释至刻度。 四. 实验步骤
1. 水样处理：量取100mL水样（或经稀释的水样），放入250mL锥形瓶中，另取100 mL蒸馏水于250mL锥形瓶中作为对照，分别加入1 mL 2 mol / L H2SO4，3g (NH4)2S2O8，混匀后，擦净瓶外壁，分别置于电热炉上，微沸约40min至体积小于10mL（注意防止烧干），补加蒸馏水使体积约25mL（如锥形瓶壁上有白色凝聚物，用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟，至最后体积约为10 mL。冷却后，加1滴酚酞，滴加6 mol / L NaOH将溶液中和至微红色。再滴入硫酸使红色恰好褪去，充分摇匀，转移至50mL比色管中，用少量水洗锥形瓶至少3次，一并移入比色管中，加水稀释至25mL刻度线，加1 mL混合试剂，摇匀后放置10 min，加水稀释至50mL刻度线，再摇匀，放置10 min。
2. 标准曲线的绘制：分别吸取10.0 mg / L磷的标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL于50 mL比色管中，加水稀释至约25 mL，加1 mL混合试剂，摇匀后放置10 min，加水稀释至刻度，再摇匀，放置10 min，以试剂空白作参比，用1 cm比色皿，于波长710 nm处测定吸光度。根据吸光度与浓度的关系，绘制方法的标准曲线。
3. 水样测定：以步骤2中的试剂空白作参比，用1 cm比色皿，于波长710 nm处分别测定水样和蒸馏水对照水样的吸光度。 4. 结果处理
将水样测定的吸光度与蒸馏水对照水样测定的吸光度差值代入标准曲线计算磷的含量，按下式计算水中总磷的含量：
测得的磷量（mg）总磷（P，mg/L）
水样的体积（L）
根据水中总磷的测定结果，评价水体富营养化程度。
五. 思考题
1. 水体中氮、磷的主要来源有哪些？ 2. 被测水体的富营养化状况如何？
注意事项：
1. 水样预处理时，水样中如有大的颗粒，可用搅拌器搅拌2～3 min，混合均匀。
2. 水样加热消解时，如果溶液飞溅，可将漏斗放于锥形瓶上防止液体溅出。 3. 加热预处理并调节pH值后的溶液如果不澄清，则用滤纸过滤于50 mL比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸至少3次，一并移入比色管中，加水稀释至25mL刻度线。
4. 测定水样的体积与显色时的溶液体积不同，应注意最后结果是测定原水样中的总磷值，需要进行计算。
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