光度法测定食盐中微量碘的改进

光度法测定食盐中微量碘的改进

1. 溶液的配制

1.1碘酸钾标准原液（含I 1.0000g/L）的配制

准确称取AR KIO3 1.6866g ,用蒸馏水溶解于1000mL容量瓶中，定容，摇匀，储藏于暗处备用。

1.2中间液（含I 10μg/m L）的配制

精确吸取5.00mL KIO3 标准原液于500mL容量瓶中，加蒸馏水定容，制成含碘10μg/m L KIO3 中间液，现配现用。

1.3 KI溶液（0.05%）的配制

称取AR KI 0.50g ,用蒸馏水溶解，储于1000mL 试剂瓶中备用。

1.4 淀粉指示剂（1%）的配制

称取1.00g 可溶性淀粉于小烧杯中，加蒸馏水调成稀糊状，在不断搅拌下倒入盛有100mL 沸水的烧杯中，搅拌，继续煮沸近透明，冷却至室温，现配现用。

2. 实验方法

2.1工作曲线的绘制

分别准确吸取中间液KIO3 0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 于7支50mL容量瓶中。

各加KI 溶液2.00mL，淀粉溶液2.00mL，摇匀。再加1.0mL H2SO4 ，补充蒸馏水，定容至50.00mL，摇匀，溶液显蓝色。用试剂空白为参比，721型分光光度计，1.0cm比色皿，波长600nm，室温下30min内测定其吸光度（ABS），绘制标准溶液曲线。

2.2样品的测定

准确称取食盐20.0280g（或82.76g），用蒸馏水溶解，稀释，定容于250mL(或500mL)容量瓶中，精确吸取样品20.00mL（或10.00mL）于50mL容量瓶中，加KI溶液2.00mL , 淀粉指示剂2.00mL ，摇匀，再加1.0mL H2SO4 ，补充蒸馏水，定容至50.00mL，摇匀，溶液显蓝色，用试剂空白为参比，721型分光光度计，1.0cm比色皿，波长600nm，室温下30min内测定其吸光度（ABS）值。

3. 结果与讨论

3.1吸收曲线：用4号标准液在550—620nm波长范围内测定其吸光度。

3.2淀粉用量

3.3样品测定及加标回收（在硫酸介质中）