一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111004020 A(43)申请公布日 2020.04.14

(21)申请号 201911361168.4(22)申请日 2019.12.26

(71)申请人 淄博奥诺新材料科技有限公司

地址 255000 山东省淄博市张店区房镇镇

淄博科技工业园南支一路5号(72)发明人 傅成志　陈旭　李亚男　(74)专利代理机构 济南宝宸专利代理事务所

(普通合伙) 37297

代理人 荆向勇(51)Int.Cl.

C04B 35/10(2006.01)C04B 35/(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

()发明名称

一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法(57)摘要

本发明涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，将纳米级氧化铝粉体与微米级氧化铝粉体按一定比例混合，

球磨混合得到浆料，再以醇类为溶剂，添加助剂，

将浆料流延成型，静置干燥后得到生料带，生料带经裁剪后再进行等静压成型，得到坯片，最后将坯片烧结，得到所述低温制备高纯氧化铝陶瓷基片。本发明通过不同粒径的氧化铝粉体之间进行级配，使颗粒之间接触点增多，在较低温度下烧结出质地致密、性能良好的Al2O3陶瓷基片，通过复合成型实现基片的高致密度和低气孔率。

CN 111004020 ACN 111004020 A

权　利　要　求　书

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1.一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，其特征在于，将纳米级氧化铝粉体与微米级氧化铝粉体按一定比例混合，以醇类为溶剂，添加助剂，球磨混合得到浆料，再将浆料流延成型，静置干燥后得到生料带，生料带经裁剪后再进行等静压成型，得到坯片，最后将坯片烧结，得到所述低温制备高纯氧化铝陶瓷基片。

2.根据权利要求1所述一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，其特征在于，所述纳米级氧化铝粉体的粒径为100-300nm，所述微米级氧化铝粉体的粒径为0.5-50μm。

3.根据权利要求2所述一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，其特征在于，所述微米级氧化铝粉体包括粒径为0.5-0.8μm的微米级氧化铝粉体和粒径为0.8-5μm的微米级氧化铝粉体。

4.根据权利要求3所述一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，其特征在于，所述混合比例为：纳米级氧化铝粉体的质量百分比为0-10％，粒径为0.5-0.8μm的微米级氧化铝粉体的质量百分比为60-80％，粒径为0.8-5μm的微米级氧化铝粉体的质量百分比为10-40％。

5.根据权利要求1所述一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，其特征在于，所述醇类为无水乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种。

6.根据权利要求1所述一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，其特征在于，所述等静压成型的压力为60-120MPa，保压时间10-30min。

7.根据权利要求1所述一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，其特征在于，所述烧结的终烧温度为1600-1680℃。

8.根据权利要求1所述一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，其特征在于，所述球磨混合工序中所使用的研磨球为氧化铝球或氧化锆球。

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CN 111004020 A

说　明　书

一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法

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技术领域

[0001]本发明涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法。背景技术

[0002]陶瓷材料化学性能稳定、热导率高、介电常数低、耐热冲击性和电绝缘性好、高频特性优异、可靠性高、线膨胀系数与电子元器件非常相近，可用于对热导率和气密性要求较高的场合，是常用的基片材料。已投入使用的陶瓷基片有Al2O3、BeO、Si3N4、SiC和AlN等。其中Al2O3基片价格低，强度、硬度、化学稳定性和耐热冲击性能高，绝缘性和与金属附着性良好，是目前综合性能较好、应用最成熟的陶瓷材料，市场份额占比最高，但流延料浆中的大量功能助剂极易导致坯体结构疏松化，弱化后期烧结效果，同时高纯氧化铝陶瓷在烧结过程中需要的温度非常高(＞1800℃)，造成能耗大，生产成本高。高的烧结温度也促使晶粒长大、气孔难以排除，导致陶瓷的气密性变差、力学性能降低，难以达到技术要求。发明内容

[0003]基于上述技术背景，本发明提供了一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，通过不同粒径的氧化铝粉体之间进行级配，使颗粒之间接触点增多，在较低温度下烧结出质地致密、性能良好的Al2O3陶瓷基片，通过复合成型实现基片的高致密度和低气孔率。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的：

[0005]一种低温制备高纯氧化铝陶瓷基片的方法，将纳米级氧化铝粉体与微米级氧化铝粉体按一定比例混合，以醇类为溶剂，添加助剂，球磨混合得到浆料，再将浆料流延成型，静置干燥后得到生料带，生料带经裁剪后再进行等静压成型，得到坯片，最后将坯片烧结，得到所述低温制备高纯氧化铝陶瓷基片；[0006]其中，所述纳米级氧化铝粉体的粒径为100-300nm，所述微米级氧化铝粉体的粒径为0.5-50μm，优选为两种粒径的微米级氧化铝粉体，一种是粒径为 0.5-0.8μm的微米级氧化铝粉体，一种是粒径为0.8-5μm的微米级氧化铝粉体；[0007]其中，氧化铝粉体的混合比例为：纳米级氧化铝粉体的质量百分比为0-10％，粒径为0.5-0.8μm的微米级氧化铝粉体的质量百分比为60-80％，粒径为0.8-5μm 的微米级氧化铝粉体的质量百分比为10-40％；[0008]其中，所述醇类为无水乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种；[0009]其中，所述等静压成型的压力为60-120MPa，保压时间10-30min；[0010]其中，所述烧结的终烧温度为1600-1680℃；[0011]其中，所述球磨所使用的研磨球为氧化铝球或氧化锆球。[0012]本发明的有益效果是：(1)烧结温度低，避免了高温度烧结所引起的晶粒长大、气孔难以排除，导致陶瓷的气密性变差、力学性能降低，难以达到技术要求的问题；(2)所制备的高纯氧化铝陶瓷基片致密度高，气孔率低。

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CN 111004020 A

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具体实施方式

[0013]下面是结合实施例对本发明进一步说明。[0014]所有实施例所使用的主要原料规格如下：[0015]纳米级氧化铝粉体：市售，纯度≥99.99％；[0016]微米级氧化铝粉体：市售，纯度≥99.99％；[0017]助剂及添加剂：市售，分析纯。[0018]实施例1[0019]1、分别称取纳米级氧化铝粉体10g，粒径0.5μm氧化铝粉体60g，粒径2 μm氧化铝粉体30g，80ml无水乙醇作为溶剂，氧化铝球作为研磨介质，引入分散剂、粘结剂、增塑剂、添加剂等功能助剂，球磨混合得浆料，待用；[0020]2、成型：将浆料倒入流延成型机中流延，待浆料流延完毕后，静置干燥得到流延生料带；然后将干燥后的流延生料带进行裁剪，置于等静压机中二次成型，成型压力80MPa，保压15min，得到坯片。[0021]3、将成型后坯片置于电阻炉中，进行烧结，终烧温度1600℃，得到氧化铝陶瓷基片。

[0022]采用该方法制得的氧化铝陶瓷基片密度3.75g/cm3、气孔率1.10％，抗弯强度325MPa。

[0023]实施例2[0024]1、分别称取纳米级氧化铝粉体6g，粒径0.8μm氧化铝粉体72g，粒径5 μm氧化铝粉体22g，70ml无水乙醇作为溶剂，氧化锆球作为研磨介质，引入分散剂、粘结剂、增塑剂、添加剂等功能助剂，球磨混合得浆料，待用；[0025]2、成型：将浆料倒入流延成型机中流延，待浆料流延完毕后，静置干燥得到流延生料带；然后将干燥后的流延生料带进行裁剪，置于等静压机中二次成型，成型压力90MPa，保压15min，得到坯片。[0026]3、将成型后坯片置于电阻炉中，进行烧结，终烧温度10℃，得到氧化铝陶瓷基片。

[0027]采用该方法制得的氧化铝陶瓷基片密度3.76g/cm3、气孔率0.93％，抗弯强度332MPa。

[0028]实施例3[0029]1、分别称取粒径0.6μm氧化铝粉体60g，粒径0.8μm氧化铝粉体30g，粒径3.5μm氧化铝粉体10g，60ml无水乙醇作为溶剂，氧化铝球作为研磨介质，引入分散剂、粘结剂、增塑剂、添加剂等功能助剂，球磨混合得浆料，待用；[0030]2、成型：将浆料倒入流延成型机中流延，待浆料流延完毕后，静置干燥得到流延生料带；然后将干燥后的流延生料带进行裁剪，置于等静压机中二次成型，成型压力100MPa，保压10min，得到坯片。[0031]3、将成型后坯片置于电阻炉中，进行烧结，终烧温度1680℃，得到氧化铝陶瓷基片。

[0032]采用该方法制得的氧化铝陶瓷基片密度3.78g/cm3、气孔率0.85％，抗弯强度348MPa。

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CN 111004020 A[0033]

说　明　书

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实施例4

[0034]1、分别称取纳米级氧化铝粉体10g，粒径0.6μm氧化铝粉体80g，粒径3 μm氧化铝粉体10g，100ml无水乙醇作为溶剂，氧化铝球作为研磨介质，引入分散剂、粘结剂、增塑剂、添加剂等功能助剂，球磨混合得浆料，待用；[0035]2、成型：将浆料倒入流延成型机中流延，待浆料流延完毕后，静置干燥得到流延生料带；然后将干燥后的流延生料带进行裁剪，置于等静压机中二次成型，成型压力60MPa，保压30min，得到坯片。[0036]3、将成型后坯片置于电阻炉中，进行烧结，终烧温度1620℃，得到氧化铝陶瓷基片。

[0037]采用该方法制得的氧化铝陶瓷基片密度3.76g/cm3、气孔率0.90％，抗弯强度327MPa.

[0038]实施例5[0039]1、分别称取纳米级氧化铝粉体3g，粒径0.5μm氧化铝粉体75g，粒径4 μm氧化铝粉体22g，75ml正丁醇作为溶剂，氧化铝球作为研磨介质，引入分散剂、粘结剂、增塑剂、添加剂等功能助剂，球磨混合得浆料，待用；[0040]2、成型：将浆料倒入流延成型机中流延，待浆料流延完毕后，静置干燥得到流延生料带；然后将干燥后的流延生料带进行裁剪，置于等静压机中二次成型，成型压力120MPa，保压10min，得到坯片。[0041]3、将成型后坯片置于电，阻炉中，进行烧结，终烧温度1660℃，得到氧化铝陶瓷基片。

[0042]采用该方法制得的氧化铝陶瓷基片密度3.77g/cm3、气孔率0.90％，抗弯强度333MPa。

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