4,4’-二羟甲基-2,2’-联吡啶的合成方法[发明专利]

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专利名称：4,4’-二羟甲基-2,2’-联吡啶的合成方法专利类型：发明专利

发明人：伍季,王法云,张立攀,刘红伟,郭良起,左超凡,王珂申请号：CN201210165790.X申请日：20120525公开号：CN102702083A公开日：20121003

摘要：本发明涉及一种4,4'-二羟甲基-2,2'-联吡啶的合成方法，包括如下步骤：1）N-氧化：将4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶与冰醋酸混合后，于65～85℃加入过氧化氢水溶液，然后回流5～10h，冷却至室温，减压蒸馏得产物1；2）重排乙酰化：将产物1与温度为90～100℃的乙酸酐混合后回流2～3h，冷却至室温，加水稀释，然后用碱液调节pH值在8～9，用有机溶剂萃取并收集有机相，有机相经干燥、浓缩、层析柱分离后得产物2；3）水解：将产物2、水和固体碱混合后回流2～3h，回流结束后冷却至室温，用有机溶剂萃取并收集有机相，有机相经干燥、浓缩得到目标产物。该合成方法操作简便，反应过程中避免使用硫酸和铬氧化物等容易造成污染的物质，污染较少。

申请人：河南省商业科学研究所有限责任公司

地址：450002 河南省郑州市金水区文化路87号

国籍：CN

代理机构：郑州联科专利事务所(普通合伙)

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