木屑制取草酸

XXXXXXXXX学院

天然产物化学课程实践

项目名称：

木屑制取草酸

设计人：XXXXX 班 级：应化0932班 学 号：G20094023221 设计时间 ：2012/10/16

(XXXXXXX学院 南京 2100046)

木屑制取草酸

制取草酸有多种方法，可用砂糖(或糖厂的糖蜜)为原料，加入一定量的硝酸，于50℃下煮沸，再经浓缩、冷却结晶而制得草酸；可将一氧化碳作用于氢氧化钠制得甲酸钠，把甲酸钠加热则变为草酸钠，再用草酸钠制成草酸；也可以木屑为原料制得草酸，下面介绍的就是这种生产方法。 原料用量

(1)木屑 30~40千克 (2)氢氧化钠 100千克 (3)石灰乳 适量

(4)硫酸(相对密度1.115~1.208， 即15~20波美度) 适量 操作过程

(1)溶碱 用水将氢氧化钠调配成相对密度1.355(38波美度)的溶液，置于平底锅内备用。

(2)碱化 在搅拌下往碱液锅中加入木屑，边搅拌边加热至175~240℃，水分开始蒸发，混合物融溶成黄色糊状物，最后呈褐色。该混合物含有草酸钠、碳酸钠、腐植酸和过量的氢氧化钠。加热过程中应控制温度不可太高，否则草酸钠会分解为碳酸钠而降低产率。

(3)晶析 往褐色糊状物中加入少许清水搅匀，过滤。用适量清水洗涤滤渣，再过滤弃渣。合并滤液和洗液，加热浓缩至38波美度，静置冷却，使草酸钠结晶析出。

(4)沉淀 滤取晶体(母液回收氢氧化钠)置于铁锅中，搅拌下加入石灰乳(记住生石灰的用量)，使草酸钠分解为草酸钙白色沉淀。取出过滤，往滤液中加入几滴醋酸搅匀，再滴加氯化钙液，如无沉淀则石灰乳不宜再加，如有沉淀则说明滤液中尚含有草酸钠，需补加石灰乳。

(5)除钙 把上述悬浮液静置分层，虹吸上层清液(此钠液尚可使用)，下层白色沉淀用清水搅拌洗涤3~4次。把沉淀物调成稀状物移入耐酸容器中，用蒸汽加热，投入硫酸(生石灰：纯硫酸=56:98)使草酸钙分解为草酸与硫酸钙白色沉淀(石膏)，从而达到除钙之目的。

(6)提纯 将物料过滤，取滤液浓缩至相对密度1.115(15波美度)，静置数小时使残留的硫酸钙析出，过滤后再浓缩至相对密度1.261(30波美度)，冷却结晶制得草酸成品。欲得纯品草酸，可进行多次重结晶。