沉香化气丸:本品为灰棕色至黄棕色的水丸;气香,味微甜、苦
伤湿止痛膏:本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏;气芳香。
甘草浸膏: 本品为棕褐色的固体,有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味;遇热软化,易吸潮。
薄荷油: “折光率 应为1.456-1.466(附录VII F )旋光度 取本品,依法测定(附录VII E),旋光度应为-17°至-24 °”
马钱子散中马钱子鉴定
“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。”
大黄流浸膏中大黄的鉴定
“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色.”
牛黄解毒片中冰片的微量升华鉴别
取本品1片,研细,进行微量升华,得到白色的升华物,加新制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴,液滴边缘显玫红色
大黄流浸膏中升华物的鉴别
取本品1ml,进行微量升华,升华物置显微镜下观察,有菱形针状结晶、羽状和不规则状结晶,滴加氢氧化钠试液,溶液显紫红色
复方丹参滴丸中丹参的鉴别
“取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后用水稀释至100ml,摇匀,取2ml,加水至25ml,摇匀,照分光光度法测定,在283nm的波长处有最大吸收。”
1.西洋参中人参的检查
西洋参主要含人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、F3、F11等以及挥发性成分、有机酸、糖类,人参主要含人参皂苷R0、Ra、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rg1、Rg2、Rh1、Rh2、Rh3等及有机酸、糖类等,
检查方法:取人参药材1g、西洋参药材1g依法分别制制成对照溶液,去西洋参供试品和对照品溶液各2ul,分别点于硅胶G薄层板上,以氯仿¡ª甲醇¡ª水(13:7:2)的下层液为展开剂展开,取出晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光灯(365nm)下检视,不得显与人参对照药材完全一致的斑点。
2.大黄中土大黄苷的检查
正品大黄主要含蒽锟苷及其苷元,质差大黄(如河套大黄)含少量土大黄苷元,波叶大黄(土大黄)含土大黄苷成分较多,药典规定大黄中不得检出土大黄苷成分,在紫外灯下不得呈亮蓝紫色荧光。
3.阿胶中碱性挥发性物质的检查
驴皮腐烂过程中,在酶和细菌的作用下,使蛋白质分解产生一种碱性含氮物质,即游离氮和挥发性低链胺、芳香胺类,如三甲胺、尸胺、吲哚等。这些物质对人体是有害的。药典规定100g样品中挥发性碱性物质的含量以氮计,不得超过100mg。
测定方法:精密称取样品5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置凯氏蒸馏瓶中,立刻加1%氧化镁混悬溶液5ml。迅速密塞,通入水蒸气进行蒸馏,以2%硼酸溶液为接收液,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,从滴出第一滴凝结水珠时起,蒸馏7分钟停止,馏出液用硫酸液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白实验校正即得。
4.乌头酯型生物碱的检查
乌头中含有多种生物碱,其中双酯型生物碱毒性最大,亲脂性强,有麻辣味。川乌、草乌、乌头通过炮制水煮降解,使双酯型生物碱水解复方益母草口服液中水苏碱的含量测定利用雷氏盐(硫氰酸铬铵)作沉淀剂,在酸性介质中可与大部分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。
马钱子散中生物碱成分的鉴别
取马钱子散1g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴,即生成黄棕色沉淀。
含量测定
牛黄解毒片中游离蒽醌和总蒽醌的测定—混合碱液比色法
对照品溶液测定:以1,8-二羟基蒽醌为对照品,精密称取10mg于100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度(100µg/mL)。取1mL对照品液于10mL量瓶中,在水浴上蒸干,加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱溶解并稀释至刻度,放置1小时,以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白,在510nm波长处测定。
样品测定:⑴游离蒽醌的测定:取牛黄解毒片10片,刮去糖衣,精密称定重量,研细。称取一片重,置于具塞三角瓶中,精密加入氯仿100mL,称重,水浴上回流4小时,取下,加塞,放冷,称重,用氯仿补充至原重量,滤过,吸取滤液50mL于分液漏斗中,用蒸馏水20mL洗涤数次,至水层无色,弃去水液。氯仿层用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数次,直至混合碱液无色,合并碱液,用20mL氯仿洗涤数次,至氯仿层无色,弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽,冷却,移入100mL量瓶中,并稀释至刻度,放置1小时,以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白,在510nm处测定,计算游离蒽醌的含量(相当于1,8-二羟基蒽醌含量)。
⑵总蒽醌的测定:精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一片置于150mL烧瓶中,加2.5mol/L硫酸30mL直火回流4小时,放冷,加入氯仿20mL,水浴回流0.5小时,放冷,吸出氯仿液,再加氯仿,反复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液,用蒸馏水洗涤数次,至水层无色,弃去水液。氯仿液用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数次,至碱液无色,合并,用20mL氯仿洗涤数次,至氯仿层无色,弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽,冷却,移入50mL量瓶中,用混合碱液稀释至刻度,放置1小时,以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵液为空白,在510nm处测定,计算游离蒽醌的含量(相当于1,8-二羟基蒽醌含量)。
⑶结合蒽醌的计算:
每片含结合蒽醌量=每片含总蒽醌量—每片含游离蒽醌量。
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(73:27)为流动相;检测波长为270nm。
对照品溶液的制备:精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg,置50mL棕色量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置25mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1mL中含丹参酮ⅡA40µg)
供试品溶液的制备:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取1g,精密称定,精密加入甲醇25mL,称定重量,超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。
七宝美髯颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的鉴别
取本品10g,研细,加醋酸乙酯20ml、盐酸0.5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
薄层条件:硅胶G薄层板,展开剂正已烷—醋酸乙酯(4:1),显色剂为10%氢氧化钾甲醇溶液,紫外光灯365nm下检视。
牛黄解毒片中游离蒽醌和总蒽醌的测定—混合碱液比色法
对照品溶液测定:以1,8-二羟基蒽醌为对照品,精密称取10mg于100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度(100µg/mL)。取1mL对照品液于10mL量瓶中,在水浴上蒸干,加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱溶解并稀释至刻度,放置1小时,以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白,在510nm波长处测定。
样品测定:⑴游离蒽醌的测定:取牛黄解毒片10片,刮去糖衣,精密称定重量,研细。称取一片重,置于具塞三角瓶中,精密加入氯仿100mL,称重,水浴上回流4小时,取下,加塞,放冷,称重,用氯仿补充至原重量,滤过,吸取滤液50mL于分液漏斗中,用蒸馏水20mL洗涤数次,至水层无色,弃去水液。氯仿层用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数次,直至混合碱液无色,合并碱液,用20mL氯仿洗涤数次,至氯仿层无色,弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽,冷却,移入100mL量瓶中,并稀释至刻度,放置1小时,以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白,在510nm处测定,计算游离蒽醌的含量(相当于1,8-二羟基蒽醌含量)。
⑵总蒽醌的测定:精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一片置于150mL烧瓶中,加2.5mol/L硫酸30mL直火回流4小时,放冷,加入氯仿20mL,水浴回流0.5小时,放冷,吸出氯仿液,再加氯仿,反复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液,用蒸馏水洗涤数次,至水层无色,弃去水液。氯仿液用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数次,至碱液无色,合并,用20mL氯仿洗涤数次,至氯仿层无色,弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽,冷却,移入50mL量瓶中,用混合碱液稀释至刻度,放置1小时,以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵液为空白,在510nm处测定,计算游离蒽醌的含量(相当于1,8-二羟基蒽醌含量)。
⑶结合蒽醌的计算:
每片含结合蒽醌量=每片含总蒽醌量—每片含游离蒽醌量。
例2、复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定—高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(73:27)为流动相;检测波长为270nm。
对照品溶液的制备:精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg,置50mL棕色量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置25mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1mL中含丹参酮ⅡA40µg)
供试品溶液的制备:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取1g,精密称定,精密加入甲醇25mL,称定重量,超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。
乌蛇止痒丸中蛇床子素的含量测定
色谱条件 固定相:OV-1,2m×3mmID玻璃柱;气体流速:N2 30ml/min,H2 50ml/min,Air 500ml/min;柱温:200℃;进样器和检测器温度:260℃。
供试品溶液和对照品溶液的制备 精密称取内标物正廿三烷适量,加氯仿溶解,制成
每1ml约含6mg的溶液,作为内标溶液。取乌蛇止痒丸适量,研成细粉,精密称取约5g,置索氏提取器中,精密加入内标溶液5.0ml,加氯仿80ml,回流至近无色。将提取液浓缩至数毫升,通过3g小型硅胶柱,用氯仿洗脱至10ml量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀,作为供试品溶液。称取蛇床子素约25mg,加入内标溶液5.0ml,振摇使溶解,摇匀,作为对照品溶液。
校正因子的测定 精密吸取对照品溶液,连续进样3~5次,每次2μl,按峰面积计算校正因子。
样品测定 精密吸取供试品溶液,连续进样3~5次,每次2µl,用校正因子计算样品含量。复方栀子冲剂中栀子甙的含量测定
精密称取本品3g,置索氏提取器内,加甲醇回流提取6小时,回收甲醇至干,加水10ml溶解,用水饱和正丁醇提取,提取液蒸干,以甲醇溶解,通过已处理好的活性炭-中性氧化铝柱,用甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用2ml甲醇溶解,作为供试品溶液。
薄层条件:硅胶GF254薄层板,展开剂氯仿—甲醇—25%氨水(4:1:0.1),检测波长247nm,参比波长370nm。
麝香保心丸中麝香的气相色谱鉴别
取本品2g,研碎,加乙醚5ml,振摇,超声处理5分钟,离心,取上清夜,作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(附录VI E)试验,以聚乙二醇(PRG)-20M和甲基硅橡胶为混合固定相,涂布浓
度分别为1.64%和1.32%,柱长为2m,柱温为180 ℃ 。分别取对照品溶液与供试品溶液适量,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
梅花点舌丸中麝香的薄层鉴别
取本品3g,研细,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。
薄层条件: 硅胶G,石油醚-二氯甲烷(2:3),二硝基苯肼试液
种项下的有关规定。
生物样品内药物分析的性质
生物样品内药物分析,又称体液分析,涉及生物药剂学、药代动力学内容,分析药物在体内的分布、转化、代谢信息数据,来分析评估检测药物的质量。
药品质量标准:药品质量标准是国家或地区对药品的质量和检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用以及管理部门共同遵循的法定依据,对保障人民用药安全、有效具有重要作用, 也是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分
中药制剂质量标准:根据药品质量标准的要求制订的符合中药特点、控制中药质量的技术规范。
药品质量标准特性权威性科学性进展性
中药制剂质量标准的主要内容
包括:名称、汉语拼音、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏、有效期
检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量
定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量,其测定结果应具一定准确度和精密度
耐用性系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为把方法用于常规检验提供
电泳: 在电解质溶液中,位于电场中的带电离子在电场力的作用下,以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象。
由于不同离子所带电荷及性质的不同,迁移速率不同,可实现分离
电场作用下,毛细管柱中出现:电泳现象和电渗流现象。
原子吸收光谱
优点:原子化程度高,试样用量少(1~100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏
度高,检测限10-12 g/L。
缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。
因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容