MM_FS_CNJ_0165出口蔬菜中α-萘乙酸残留量的检验方法

. 适用范围 本方法适用于出口速冻荷兰豆中 a 萘乙酸残留量地检验 .

. 原理概要 试样酸化后，以乙醚石油醚提取， 浓缩定容后用配有氢火焰离子化检测器地 气相色谱仪测定，外标法定量 . . 主要试剂和仪器

. 主要试剂 乙醚； 石油醚（蒸馏范围〜C ）； 乙醚石油醚 （＋）； 无水硫酸钠：

C灼烧，冷却后贮于密闭容器中； 盐酸； 盐酸溶液：；

a萘乙酸标准品：纯度＞%；

a萘乙酸标准溶液：准确称取适量地a萘乙酸标准品，用乙醚石油醚（+）配成浓 度为

地标准储备液，根据需要再配成适当浓度地标准工作液 .

. 仪器 气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器； 高速组织捣碎机； 旋涡混匀器； 离

心机：〜； 多功能微量化样品处理仪或相当仪器； 离心管：； 浓缩瓶： （具尾管）； 微量注射器：卩. . 试样地抽取与制备

. 检验批 以不超过件为一检验批 . 同一检验批地商品应具有相同地特征， 如包装、

标记、产地、规格和等级等 . . 抽样数量

批量，件 最低抽样数，件

. 抽样方法

按规定地抽样件数随机抽取， 逐件开启， 每件至少取作为原始样品， 原始样 品总量不得少于 . 加封后，标明标记，及时送实验室 .

. 试样制备 将所取原始样品缩分出，取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入洁净 容器内，作为试样，密封，并标明标记 . . 试样保存

将试样于-C以下冷冻保存.

注：在抽样和制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化

.过程简述 .提取

称取试样（精确至）于离心管中，加入盐酸溶液（），混匀，加入无水硫酸钠， 加入乙醚石油醚（+），在旋涡混匀器上混匀，以离心，醚层移至浓缩瓶中 •残渣 再用乙醚石油醚（+ ）以同样地步骤提取一次•合并有机相•置多功能微量化样品 处理仪上，于°C通空气挥发，浓缩定容至，供气相色谱测定 .测定 .色谱条件

毛细管色谱柱：（）X （内径）X卩熔融石英制或相当地毛细管柱； 柱温：C；

进样口温度：C； 检测器温度：C；

载气、尾吹气：氮气（纯度》％ ），柱流速，尾吹气流速； 氢气：； 空气：. .色谱测定

根据样液中a萘乙酸含量情况，选择峰高相近地标准工作溶液.标准工作溶 液和样液中a萘乙酸地响应值应在仪器检测线性范围内.对标准工作溶液和样液 等体积参插进样测定•在上述色谱条件下，a萘乙酸保留时间约为. .空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行• .结果计算

用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中 a萘乙酸含量：

式中：——试样中a萘乙酸残留量，；

——样液中a萘乙酸地峰高，；

——标准工作溶液中a萘乙酸地峰高，； ——标准工作液中a萘乙酸地浓度，卩； --- 样液最终定容体积，；

--- 称取地试样量，.

注：计算结果需扣除空白值.

.低限、回收率地测定

.本方法地测定低限为• .回收率

回收率地实验数据：a萘乙酸添加浓度在（〜）范围内，回收率为％〜％ .来源：