一种用于MOCVD石墨盘的红外测温装置

文章编号：l〇〇2-2082(2018)04-0579-06

应用光学

Journal of Applied OpticsVol. 39 No. 4

Jul. 2018

一

杨超普

U

种用于MOCVD石墨盘的红外测温装置

阳帆

2,方文卿3,3,刘宓雨3,

李春

i

’2,张美丽’2,韩茜

iw

，刘彦峰^

(1.商洛学院化学工程与现代材料学院，陕西商洛726000;2.陕西省尾矿资源综合利用重点实验室，陕西商洛726000;

3.南昌大学国家硅基LED工程技术研究中心，江西南昌330047)

MOCVD (metal organic chemical vapor deposition)在线红外测温的发展需要，结合

Thomas Swan CCS MOCVD反应室的结构特征，考虑加热比调节空烧过程的特定条件，设计了一 种能够在线监测MOCVD石墨盘上表面温度及径向19个点温度分布的简易940 nm红外测温装

摘要:根据

Planck黑体辐射公式及光谱发射率修正进行测温。红外测温装置主要由可读数轨道、红外探头、 连接板以及精密平移台4部分组成。将该装置应用于MOCVD Si(lll)衬底上制备InGaN/GaN 多量子阱(MQW)结构外延片加热程序的空烧过程，结果表明：最低能够测量的溫度为430°C， 700°C〜850°C测量误差在2. 3t：内，900°C〜1 100°C测量误差在It：内，700°C〜1 100°C范围内，重 复性均在0. 6°C内，无需反射率修正、探孔有效面积校准；能稳定工作。

关键词：红外测温;金属有机物化学气相沉积；在线监测；光学设计

中图分类号：TN219;TN305

文献标志码：A

DOI：10. 5768/JAO201839. 0406002

置。通过安装于光学视窗上方的红外探头，探测高温石墨盘及外延片的红外辐射强度，根据

Infrared thermometry apparatus for MOCVD graphite plate

Yang Chaopu1’2，Fang Wenqing3，Yang Fan3，Liu Biyu3, Li Chun1’2，Zhang Meili1’2,

Han Xi1’2，Liu Yanfeng1’2

(1. College of Chemical Engineering and Modern Materials，Shangluo University，Shangluo 726000，China;

2. Shaanxi Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Tailings Resources, Shangluo University, Shangluo 726000, Chinaj3. National Engineering Technology Research Center for LED on Silicon Substrate,

Nanchang University, Nanchang 330047, China)

Abstract ： According to the development needs of online infrared thermometry of metal organic chemical

vapor deposition (MOCVD), integrating the character of Thomas Swan CCS MOCVD reaction cham­ber, and considering the particular conditions of the process of heating ratio control vacuum calcination, a simple 940 nm infrared thermometry apparatus was designed, which can measure the surface tempera­ture of MOCVD graphite plate and the radial temperature profile at 19 probe points online. The infrared radiation intensity of the high-temperature graphite disk and the epitaxial wafer was detected by an in­frared probe installed above the optical window, and the temperature was measured according to the Planck blackbody radiation formula and the spectral emissivity correction. The infrared temperature measuring device is mainly composed of a readable track, an infrared probe, a connecting plate» and a

收稿日期=2017-12-20;修回日期=2018-02-17

基金项目：国家重点研发计划“战略性先进电子材料”重点专项(2017YFB0403700);陕西省自然科学基础研究计划资助项目

(2017JQ6011);陕西省教育厅专项科研计划项目（16JK1241);商洛市科技计划项目（SK2015 — 29)

作者简介:杨超普(1987 —），男，陕西商州人，讲师，硕士，主要从事MOCVD在线监测设备研发工作。

E-mail：17510624@qq. com

通信作者:方文卿(1%4—），男，江西抚州人，教授，硕士，主要从事外延生长的在线光电监测仪器方面的研究。

E-mail ：fwq@ncu. edu. cn

•

580

•

应用光学2018,39(4)杨超普，等:一种用于

MOCVD石墨盘的红外测温装置

precision translation stage. The apparatus was used in the process of silicon(lll) substrate growing ep­itaxial wafer with InGaN/GaN MQW vacuum calcination by MOCVD. Result shows that the lowest range of thermometry is equally 430°C ；the accuracy is within 2. 3°C from 700 °C to 850〇C , the accuracy is within 1°C from 900 °C to 1100°C , the repeatability is within 0. 6°C from 700 °C to 1100°C. The ap- paratus work stably，without the need for reflectivity correction and effective hole area calibration .

Key words：infrared thermometry； MOCVD；online monitoring； optical design

引言

金属有机物化学气相沉积（metal organic

chemical vapor deposition,MOCVD)是制备 LED

外延片的核心设备[1]。随着国家对半导体照明的 大力支持，LED产业迅速壮大，MOCVD的装机量 快速攀升。2015年中国MOCVD保有量已达 1 372台，拥有量占全球70%以上。为了进一步降 低成本，61片机甚至更大反应室的MOCVD相继 出现。在MOCVD外延生长过程中，反应室内石 墨盘上表面的温度及其均匀性直接影响外延层质 量以及LED的最终性能。例如：在Si(Hl)衬底 上制备InGaN/GaN多量子阱（MQW)结构LED 外延片的掺铟过程中，温度每偏差r

c

，将最终引

起LED中心波长漂移1.2nm[2_4]。因此，精确测 量并控制MOCVD反应室内石墨盘上表面温度及 其分布，特别是大尺寸MOCVD反应室温度，对高 质量LED外延生长至关重要[5_6]。

在线红外测温可通过光学方式，在外延生长 过程中，非接触实时对石墨盘上表面温度进行精 确测量。对于英国Thomas Swan公司的低压近 场喷淋式

MOCVD（close coupled showerhead，CCS)

系统，目前广泛应用的在线红外测温设

备主要有:德国LayTec公司的Epi系列在线监测 设备[7]，AIXTRON 公司的 Argus (CCS pyromet- ric profiling system),以及 MOCVDThomas Swan CCS 系统配套的Mikron M680。Epi价格昂 贵，EPiTT3W设备和与其配套校准设备，国内售 价高达85万元[5]，且无法测量径向温度分布;Ar­gus 采用多个探测器并排固定放置的设计方式，受

探测器大小影响，摆放个数有限，探测间距较大，温 度分布测量不精确，且随着MOCVD反应室的增大， 使用探测器个数增多，成本增大;Mikron M680为单 波长多通道红外测温仪，每次使用时均要利用黑体 辐射炉对石英探针进行校准，且仅能通过MOCVD 喷头顶部预留的光学探孔测量对应点温度。

MOCVD在生长多炉外延片后，为了去除石 MOCVD墨盘上的沉积物，常将石墨盘在高温下空烧。在

电阻加热器不同区加热比调节过程中，

对于空烧2次的石墨盘可近似为黑体，刷干净的反 应室喷头可不考虑探测喷淋孔大小受沉积物的影 响。基于以上特有条件，开发了一种应用于 Thomas Swan CCS MOCVD加热比调节过程，能

精确监测石墨盘径向温度分布的简易红外测温装 置。详细分析了该红外测温装置的原理，给出了 实物照片、探头设计图、电路图，并利用该装置在 线模拟测量了 Si(lll)衬底上制备MQWInGaN/GaN

结构外延片过程中石墨盘上表面温度，证明

了该红外测温装置具有一定的应用价值，可为相

关设备开发提供参考。

1

原理与方法

1.1

MOCVD红外测温原理

Thomas Swan CCS MOCVD反应器为低压近 场喷淋式5.08 cm(2英寸）7片系统，采用电热丝

辐射加热。由较大电流的电热丝发热，辐射至上 方旋转的石墨盘，进而加热位于石墨盘上表面圆 形凹坑内的外延片[5]。应用于MOCVD反应器的 红外测温装置，是通过安装于光学视窗上方的红 外探头，探测高温石墨盘及外延片的红外辐射强 度，根据Planck黑体辖射公式及光谱发射率修正 进行测温[8]，原理见图1所示。

叫S头

图1 MOCVD在线红外测温示意图

Fig. 1 Schematic of MOCVD online infrared thermometry

应用光学2018,39(4)杨超普，等:一种用于

MOCVD石墨盘的红外测温装置

•

581 .

应用于MOCVD的红外测温方法，根据探测 波长数目的不同，可分为单色辐射测温法和双波 长比色测温法[9]，本装置采用单色辐射测温法。 单色辐射测温法测量真实温度需根据Kirchhoff 定律进行光谱发射率。修正，未经发射率修正，直 接将被测物简化为黑体，即令。=1，测得的温度称 为表观温度。M0CVD单色辐射测温原理表示为

M(A,T)=£AC1A~5ec2J

_1 (1)

温度表达式为

T--

he

Xk ln(2)

[2KceRS^X~^ex-«V(A,T) J

发射率偏差引起的表观温度相对误差为

dTlu

Tluir

■In £j)-ideA

(3)

AT真实温度与表观温度相对偏差计算式为

T lu» 'ATlneAXT lnej —C2

(4)式中:M、G、C2、A分别为单色辐出度、第1辐射常 数、第2辐射常数、被探测的红外波长;7i、c

分别为玻尔兹曼常数、光速、普朗克常数、元电荷 电量、运算放大器的反馈电阻阻值，这些参数均已 知;《为红外辐射传播过程中的衰减系数为光电 探测器的量子效率，这2个参数之比可用黑体辐射 炉测定;S为反应室光学探孔的有效面积，在外延 生长过程中沉积物会影响S的大小，需要定期利 用专用设备对S进行校准修正;V(A，T)为放大电 路处理后的电压信号，e,为光谱发射率，由Kirch­

hoff 定律与能量守恒定律可知 e(A) = 1 (A) , 可

通过反射率测量得到；为单色辐射测温的表观

温度。

对于MOCVD石墨盘能否简单地利用表观温

度代替真实温度T?根据上述公式，结合Si

衬底上制备InGaN/GaN MQW外延的温度范围， 计算720°C〜1 100°C真实温度与表观温度的相对 偏差，结果如图2所示。以生长P型GaN层 1 OOOt为例，相对偏差1.333 61%,绝对偏差高达 13.336 1°C，不符合MOCVD测温精度要求，故不

能将石墨盘近似为黑体。

根据相关文献资料可得石墨的光谱发射 率

。该单色辐射测温被测波长A为940 nm， 近似取定值〇. 85。根据上述公式，计算720°C〜 1 100T：范围内，eA偏差为0.01时，引起表观温度

Tlu„的相对误差，结果见图2所示。以MQW结构

LED外延片的掺In温度720°C为例，相对偏差为 0.075 527%，绝对偏差仅为0• 755 27°C。故在该

测温过程中石墨盘。可近似恒为0.85。

图2 MOCVD石畕盘单色辐射测温发射率引起表观温度

误差及真实温度与表观温度偏差

Fig. 2 Error of apparent temperatures , deviation between

actual temperatures and apparent temperatures of due to monochromatic radiation thermometry emis- sivity for MOCVD graphite plate

1.2简易测温的实现

Thomas Swan CCS MOCVD反应室喷头上顶

板有为Argus多通道高温计预留的石英光学视

窗，石英光学视窗呈带状，由喷头中心位置沿径向 至石墨盘边缘的正上方，见图3(左)所示。通过该 光学视窗，透过喷头喷淋孔可观察到高温下的石

墨盘，喷头喷淋孔见图3(右)所示CCS。

Thomas Swan MOCVD反应室喷淋孔直径0. 5 mm，沿径向 2个喷淋孔间距3. mm。

图3 MOCVD反应室石英光学视窗（左）和

喷头喷淋孔实物照片（右）

Fig. 3 Quartz optical window of MOCVD reaction chamber

(left) and jet hole (right)

在石英光学视窗上方安装可指示位置读数的 精密轨道，在轨道上方安装可移动的高灵敏度红 外探头，可实现MOCVD反应室径向温度分布的 在线测量。根据上述计算分析可知，对于空烧2次 的干净石墨盘，可近似^恒为〇. 85,无需光谱发射 率修正。对于刷干净的MOCVD反应室喷头，可

•

582 •

应用光学2018,39(4)杨超普，等:一种用于

MOCVD石墨盘的红外测温装置

近似为各个喷淋孔直径均为〇. 5 mm，在空烧调节 加热比过程中，喷淋孔大小无变化，无需考虑探孔 的有效面积变化影响。在上述特定条件下，可实 现

MOCVD石墨盘的单色辐射测温。

2

设计与分析

2.1整体设计

该简易红外测温装置主要由可读数轨道、红

外探头、连接板以及精密平移台4部分组成，如图 4所示。连接板安装于石英光学视窗上方，由4颗 沉头螺丝固定。可读数轨道主要由一个50分度游 标卡尺改装而成,精度为〇.〇2 mm,主尺上有21X 02 mm探测孔，两孔间距3. 5 mm,游标卡尺上有 一个02.5mm探测孔，可读数轨道沿MOCVD反 应室切向8 mm范围内调节。精密平移台位于可 读数轨道游标探测孔正上方，中间留有M mm探 测孔，平移台可在垂直于轨道方向移动，行程4 mm。在精密平移台探测孔正上方安装红外探头， 探测波长为940 nm。

由图3(左)可见，石英光学视窗周围有激光干 涉仪、光学探孔、管道等，环境复杂。为了保证该 简易红外测温装置在安装使用过程中不受周围环 境影响，测绘了 Thomas Swan CCS MOCVD反应 室喷头上顶板(见图4),特别是石英光学视窗周围 环境。利用AutoCAD 3D建模，将该简易红外测 温装置所有零件装配，模拟安装于石英光学视窗 上方。模拟探头沿轨道滑动，确保探头能够透过 喷淋孔探测到石墨盘中心位置至外边缘所有点。 该装置能够探测19个点，而

Argus仅为7个点。

图4红外测温装置安装于MOCVD反应室的

AutoCAD 3D 图

Fig, 4 AutoCAD 3D diagram of infrared thermometry

apparatus installed in MOCVD reaction chamber

该简易红外测温装置实物照片如图5所示。 连接板、可读数轨道支架及切向调节部件材质均 为不锈钢，因为这些部件上均有多个螺纹孔，且

使用较为频繁，为避免滑丝，采用硬度较大的钢。 红外探头圆柱状中空部件材质为硬铝，表面采用 阳极氧化发黑处理。为了屏蔽外界电磁信号及 光线影响，红外探头电路部分用〇. 1 mm铜皮包 裹，探头电路盒端部有电源输入及电压信号输出 引线。

图5

简易红外测温装置实物照片

Fig. 5 Actual sample of simple infrared

thermometry apparatus

2.2探头设计

该简易红外测温装置的核心部件为红外探 头。红外探头设计原理如图6(左)所示，通光孔上 方有一中心波长为940 nm，半峰宽为10 nm，OD 值为6的窄带滤光片，滤光片上方有硅光电池。硅 光电池连接信号放大电路，如图6(右)所示。高温 石墨盘的红外辐射经940 nm窄带滤光片滤波， 940 nm红外辐射至硅光电池转化为微弱电流信 号，经运算放大器放大，转换为电压信号。由于信 号微弱，运算放大器的反馈电阻为1 〇〇〇 Mfl。输 出信号可上传至上位机，经

AD采集卡处理，在屏

幕上实时显示在线温度。对于简易红外测温装置 输出信号也可直接连接高精度数字万用表电压 档，由测量的电压值根据上述公式可得到对应温 度值。

桂

图6红外测温装置探头设计图（左)及电路图（右）

Fig. 6 Design drawing (left) and circuit diagram (right) of

infrared thermometry probe

3

结果与讨论

为了验证该简易红外测温装置的可行性及稳定

应用光学2018,39(4)杨超普，等:一种用于

MOCVD石墨盘的红外测温装置

•

583 .

性，将该装置安装于Thomas Swan CCS MOCVD反 应室石英光学视窗。输出端连接至上位机AD采 集卡，设置相关参数，上位机在线显示温度随时 间变化。将石墨盘空烧2次，M头刷干净，关闭各种源，使

OCVD

将该装置安装于Thomas Swan CCS MOCVD反应室石英光学视窗，红外探头固定在反应室frZone光学探孔的等效位置。根据该装置和Mikron M680 测量值的偏差进行误差分析，重复测量同一温度点， 根据2次测量结果的差值分析该装置的重复性，结果 如表1所示。由表1可见，在700°C〜850°C测量误差 在2. 3°C内，900°C〜1 100°C测量误差在IX：内，700°C 〜1 100°C范围内重复性均在0.6°C内。

分别在20 kW、25 kW、30 kW加热功率下，测 量

反应室喷

ll

MOCVD

按照Si(l)

衬底上制备InGaN/GaN MQW结构外延片的加 热程序空烧。利用该装置在线监测石墨盘&

Zone固定点温度，测温结果如图7所示。由图7

可见，该装置能够在整个过程中稳定工作。为了 精确得到该探头测温的最低量程，对〇〜1 500 s 段测温结果进行局部放大，见图7中插图，可得 最低测量温度为430°C，满足M要求。

OCVD

Thomas Swan CCS MOCVD反应室石墨盘径

向19个点的温度分布，结果如图8所示。由图8

在线测温

Zone、C-Zone，该结果与相关文献一致[12]。加热功

率30 kW时，石墨盘温差最大，为2.5°C。

可见，石墨盘温度分布由高至低依次为B~Z〇ne、A-

图7筒易红外测温装置在线盟测MOCVD石墨盘的 测温结果（插图为局部放大图）

14- 21 2丨衫 42 刺細

W

Fig.

7

Temperature measurement result of online monitoringMOCVD graphite plate by simple infrared thermometry apparatus! illustration is partially eiilai^ed)

图8不同加热功率下MOCVD石墨盘径向温度分布测量结果

Fig. 8 Measurement results of radial temperature distribution

for MCX^VD graphite plate at different heating powers

表1

Table 1

简易红外测温装置性能测试分析

Performance test analysis of simple infrared thermometry apparatus

温度/°c误差分析/°c重复性分析/°C

700+ 2.3一 0. 6

750+ 2.1+ 0. 3

800+ 1.1+ 0• 5

850-1.4— 0.4

900-0.9+ 0.3

950+ 0.7+ 0. 2

1 000一 0. 3一 0. 3

1 050—0. 5一0. 2

1 100+ 0.2一 0. 2

量的温度为430°C;

4

结论

本文提出了一种应用于Thomas Swan CCS

2)该装置在700°C〜850°C测量误差在2. 3T： 内，9〇o°c

〜1 ioo°c测量误差在rc内，7〇o°c〜

MOCVD反应室，在线监测加热比调节过程中石

墨盘上表面温度及其径向分布点温度的简易红外 测温装置。给出了具体实现方法和设计图纸，并 对其进行了详细说明。将该装置应用于MOCVD 片加热程序的空烧过程，结果表明：

1 100°C范围内重复性均在0.6°C内。

综述所述，该简易红外测温装置设计方案具 有一定可行性，满足MOCVD红外测温要求，可为

MOCVD在线红外测温设备开发提供参考。

参考文献：

Si(lll)衬底上制备InGaN/GaN MQW结构外延 Thomas Swan CCS

MOCVD反应室，对于5.08 cm(2 inch) 7片机，能

1)该装置应用于

够径向探测石墨盘上19个点的温度，最低能够测

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