万方数据 万方数据表２ｌａｉＭｓ不同状态下金属杂质的检出限１讪．２Ｄ￡ｔ删蚰血面船０ｆｍｅ蛐咖ｄ既呻曲ｊｎ击丘ｈⅧｔ∞叫ｔ蚰０ｆＩＣＢｈ骼金属杂质ｓＩＤＰｓｃｃＴ质量数元素（ｎｇ／Ｌ）（吲Ｌ）（ｒ１昏／Ｌ）１１Ｂ７０一一４７Ｔｉ５０一一７２Ｇｅ１５一一９５Ｍｏ３一一１１８ｓｎ７一一１２１铀ｌ一一９３Ｎｂ５一一１９７Ａｕ２一一９Ｂｅ５一一２７灿２００２７—５ｌＶ１０一一５２ｃｒ７０３—５５Ｍｎ５一一５９Ｃｏ３一一∞Ｍ２００３—６３Ｃｕ８一一６６盈９一一６９Ｇａ２一一７５Ａｓ７０—ｌＯｉ８ｌＴａ３一一８８ｓｒ２一一帅丘５一一１０７Ａｇ３一一１１１Ｃｄ２一一１３７Ｂａ５一一２０５１１ｌ一一２（％Ｐｂ５一一２０９Ｂ１０．２一一３９Ｋ一２０一２３Ｎａ一４０—４０Ｃａ一１５—２４Ｍｇ一５—５６Ｆｅ一３—７ⅡＯ１一～由表２可见，Ｆｅ，ｃａ，Ｍｚ，Ｋ，Ｎａ等可以用Ｐｓ法消除背景干扰；Ａｓ可用ｃｃＴ法消除背景干扰。因为Ｆｅ受ＡＩｏ的干扰，Ｍｇ受岛的十扰，ｃ８受Ａｒ和ｃ鸥的干扰，Ｋ受Ａｒ和ＡｒＨ的干扰，Ｎａ受背景的干扰，采用冷等离子体技术，可以明显降低背景干扰，提高被测金属杂质的灵敏度。由表２还发现Ａｌ、ｃｒ、Ｎｉ在Ｐｓ状态下检出限比在ＳｒｒＤ下低一个数量级，但是在Ｐｓ状态下是否可以准确测定Ｎｉ、ｃｒ、Ａｌ等元素，有待进一步研究。ｃｃｒ技术是目前降低检出限的先进技术，多原子离子通过氦气分子碰撞，一６８一万 万方数据方数据使被干扰离子背景降低，从而提高被测金属杂质的灵敏度ｏ－。ｃｃＴ下是否还可以准确测定ｃｒ、ｃｕ、ｚｎ等元素，有待进一步研究。２．２测试时间对相对标准偏差的影响实验了短时间测试相对标准偏差与长时间测试相对标准偏差。结果表明，用ＩｃＰ＿Ｍｓ直接测试高纯硝酸样品中金属杂质时，短时间ＲｓＤ＜２．０％，长时间ＲＳＤ＜４．０％。２．３ＩｃＰ＿Ｍｓ法和ＩＣＰ－ＡＥｓ法测定结果的比较测定结果见表３。表３Ｉ皿Ｍｓ法与ＩｃＰ＿ＡＥｓ法测试硝酸中金属杂质的结果Ｔ曲．３ｎ舾ｍｉｍ抽Ⅻ№０ｆ鼬ｊｎ蚰删时Ｉ口＾假ａｌ—ＩｍＡＩ强金属杂质Ｉ∞Ｍｓ测得值ｌ∞ＡＥｓ测得值质量数元素（∥Ｌ）（∥Ｌ）１１Ｂ０４０６４７Ｔｉ０．１０．１５７２Ｃｅ０．０１—９５Ｍｏ０５０．５５１１８Ｓｎ０．０２＜０．８１２１ｓｂ０．０１＜７．５９３Ｎｂ０．５一１９７Ａｕ０．０２＜０．８５９Ｂｅ０．０１５Ｏ．０１５２７Ａｌ０６＜１．２５１Ｖ０．１＜２．８５２ｃｒ０．１Ｏ．１８５５Ｍｎ０．０３＜０．１６５９ＣｏＯ．００３＜０．２１６０Ｎｉ０．１５＜０．８６３ＣｕＯ６７３６６Ｚｎ１．７＜１０ｅ９Ｇａ０．００５＜２．２７５Ａｓ００２＜３．２１８１Ｔｈ０ｌ一８８Ｓｒ０．０５０．０５９０Ｚｒ００３—１０７Ａ２Ｏ．０１（Ｏ．５５１１ｌＣｄ０．００２＜０．５ｌ”Ｂａ００５＜０．１２０５Ⅱ００２＜１０２０８ＰｂＯ６＜１＿８２０９Ｂｉ５０＜１０３９Ｋ５．６７．８２３Ｎａ７８８４４０Ｃａ９．０＜１０２４ＭｇＯ４＜１０５６Ｆｅ２．Ｏ＜２ｌ７ＵＯ．００ｌ＜５万 万方数据方数据