本标准适用于工业用硫酸. 分子式: H2SO4
相对分子质量:按1985年国际原子量 目录
1技术要求2检验方法3附录B 用密度测… 技术要求
工业硫酸应符合下列要求 项 目 指 标
特种硫酸 浓 硫 酸 发国硫酸
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 硫酸H2SO4含量,% ≥ 或 或 或 或 游离三氧化硫SO3含量,% ≥ 灰分,% ≤ 铁Fe含量,% ≤ 砷As含量,% ≤ 810-5 铅Pb含量,% ≤ 汞Hg含量,% ≤
氮氧化物以N计含量,% ≤ 二氧化硫SO2含量,% ≤ 氯Cl含量,% ≤
透明度,mm ≥ 160 50 50 色度,ml ≤ 检验方法
1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定
①本方法为工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法;此标准参照采用国际标准ISO910-1977工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法; 方法原理
以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,以测得硫酸含量;或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量; 试剂和溶液
氢氧化钠GB629标准溶液:cNaOH=L;甲基红-次甲基蓝混合指示剂; 仪器
玻璃安瓿球直径约15mm,毛细管端长约60mm; 称样和试液的制备 特种硫酸和浓 硫 酸
用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约试样称准至小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用; 发烟硫酸
将安瓿球称量称准至,然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管插入试样中,吸入约试样,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量;
将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中,塞紧瓶塞,用力振摇以粉碎安瓿球,继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒,备用; 测定步骤
特种硫酸的浓 硫 酸 发烟硫酸 计算
特种硫酸和浓 硫 酸 硫酸的含量X%按式1计算: X=Vc/m100 1
式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积,ml; c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; —— 发烟硫酸
发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1%按式2计算或由附录A表A1查得; X1=X-100 2 式中 X——
——游离三氧化硫的换算系数; 允许误差
测定结果以算术平均值报出;
特种硫酸和浓 硫 酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为%; 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为%;
2、灰色的测定按工业硫酸 灰分测定 重量法规定进行
3、铁含量的测定按工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法仲裁法或工业硫酸 铁含量的测定 原子吸收分光光度法规定进行
4、砷含量的测定按工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法仲裁法或工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法规定进行
5、铅含量的测定按工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法仲裁法或工业硫酸 铅含量的测定 原子吸收分光光度法规定进行
6、汞含量的测定按工业硫酸 汞含量的测定 以硫腙光度法仲裁法或工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法规定进行
7、氮氧化物含量的测定按工业硫酸 氮氧化物测定 2,4-二甲苯酚分光光度法规定进行
8、二氧化硫含量的测定按工业硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法规定进行 9、氯含量的测定按工业硫酸 氯含量的测定 电位滴定法规定进行 10、透明度的测定按工业硫酸 透明度的测定规定进行 11、色度的测定按工业硫酸 色度的测定规定进行 附录A 发烟硫酸质量百分含量换算表补充件
表A1 H2SO4 总SO3 游离SO3 H2SO4 总SO3 游离SO3
附录B 用密度测量法估测硫酸浓度参考件
本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用,且只适于估测硫酸浓度小于98%m/m的工业硫酸;不能用估测值作为分析测定结果; 方法原理
用密度计测量20℃时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20℃的密度,查表,用内插法查得与密度相应的硫酸浓度;
仪器
密度计在20℃时校准,刻度为cm3;
玻璃量筒容积最小为500ml,直径大于密度计,直径至少25mm,高度大于密度计的浸没高度至少25mm;
温度计0-50℃,分度值为℃; 测定步骤
按或两种手续进行;
取约500ml试样,置于玻璃量筒内,调节量筒中试样温度至20±℃; 插入密度计,待稳定后再次检查试样温度是否为20±℃,读取密度计标尺指示的密度;
取约500ml试样,置于玻璃量筒内,用温度计测量其中试样温度;
插入密度计,待稳定后再次测量试样温度,并读取密度计标尺指示的密度; 估测硫酸浓度
当按规定测量密度时,根据密度计指示的密度,由表B2的20℃时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度;
当按规定测量密度时,根据密度计指示的密度,按式B1换算成20℃时的密度; ρ20=ρt1+20-t-20-tK B1 式中 ρ20——20℃时的密度,g/cm3; ρt——测定时密度计指示的密度,g/cm3; ——密度计玻璃膨胀系数; t——测定时的试样温度,℃;
K——试样密度的温度校正系数,由表B1给出;
表B1 密度的温度校正系数
密度,g/cm3 校正系数K 密度,g/cm3 校正系数K
根据算得的密度,由表B2中查得20℃时与密度相应的硫酸浓度; 表B2 20℃时硫酸的密度与浓度对照表
密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %
密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %
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