气相色谱法快速分析白酒主要成分

闫海建

【摘 要】己酸乙酯为浓香型白酒的主体香组分，其含量是判定白酒酒质优劣的重要指标之一，其它酯类、醛类、醇类组分含量也是评价酒质的重要参考指标，采用气相色谱法分析这些组分以前多用N2作载气，分析时间大约需40min甚至更长。为了能准确、快速测定白酒中的酯类、醛类、醇类组分，以指导基础酒的评级勾兑工作，笔者采用H2作载气，实现了白酒成分的快速分析。 【期刊名称】《化学分析计量》 【年(卷),期】2006(015)006 【总页数】2页(P84-85)

【关键词】浓香型白酒;气相色谱法;成分;组分含量;己酸乙酯;快速测定;基础酒;酯类 【作 者】闫海建

【作者单位】济南天正精细化工研究所,济南,250100 【正文语种】中 文 【中图分类】TS2

己酸乙酯为浓香型白酒的主体香组分，其含量是判定白酒酒质优劣的重要指标之一，其它酯类、醛类、醇类组分含量也是评价酒质的重要参考指标，采用气相色谱法分析这些组分以前多用N2作载气[1]，分析时间大约需40 min甚至更长。为了能准确、快速测定白酒中的酯类、醛类、醇类组分，以指导基础酒的评级勾兑工作，笔

者采用H2作载气[2]，实现了白酒成分的快速分析。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪：GC-6890型，附带FID检测器,北京普瑞分析仪器有限公司； 色谱工作站：N2000型，浙江大学智达信息工程有限公司； 进样器：1 μL； 无水乙醇：分析纯；

甲醇、乙醛、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正丁酯：色谱纯； 乙酸正丁酯溶液：1.76 g/mL。准确称取乙酸正丁酯1.760 0 g，用60%乙醇溶液定容至100 mL； 白酒样品：市售。 1.2 色谱条件

检测器温度:130℃；气化室温度:140℃；色谱柱：3 m×3 mm(外径)不锈钢柱，填料为GCS880(AW DMCS)-DNP-吐温80(质量比为100∶20∶7)；载气：氢气；柱温：100℃；载气压力：0.10 MPa；空气：300 mL/min；尾吹气：空气，流量为35 mL/min；灵敏度：109Ω；衰减:1/4。 1.3 实验方法

(1)混合标准溶液的制备

准确称取乙醛0.300 0 g、甲醇0.150 0 g、异丁醇0.200 0 g、异戊醇0.300 0 g、乳酸乙酯2.000 0 g、己酸乙酯2.000 0 g、内标物(乙酸正丁酯)0.400 0 g，用60%无水乙醇于1 000 mL容量瓶中定容，摇匀。 (2)样品溶液的制备

吸取白酒样品10 mL，加入乙酸正丁酯溶液0.2 mL作为内标物，摇匀。 2 结果与讨论

2.1 校正因子的测定

进混合标准液1 μL，测得校正因子f′值见表1。由表1可知，测得校正因子的变异系数为0.61%～4.38%，表明测量精密度较高。

表1 校正因子组分测定值/g·L-1平均值/g·L-1CV/%乙醛1．552 1．556 1．548 1．563 1．5721．5580．61甲醇1．524 1．576 1．631 1．598 1．7351．6134．38异丁醇0．813 0．796 0．841 0．853 0．8360．8282．77异戊醇0．734 0．756 0．771 0．763 0．7810．7612．33乳酸乙酯1．556 1．615 1．576 1．549 1．5941．5781．72己酸乙酯0．893 0．881 0．871 0．861 0．8780．8771．36 2.2 样品的重复性试验

用1 μL进样器向气相色谱内进0.6 μL已配好的白酒样品，连续进样5次，测得结果见表2。由表2可知，测定结果的变异系数为0.596%～4.12%，结果准确度高。 表2 重复性试验结果组分测定值/g·L-1平均值/g·L-1CV/%乙醛0．3173 0．3186 0．34320．3263 0．33160．32340．596甲醇0．1534 0．1568 0．16140．1708 0．15860．16024．12异丁醇0．1814 0．2005 0．21340．1935 0．19460．19673．01异戊醇0．3315 0．3451 0．32760．3518 0．34760．34073．11乳酸乙酯1．8346 1．8751 1．86361．8172 1．83851．84581．26己酸乙酯2．1033 1．9981 1．97822．0457 2．09152．04342．7 2.3 对照试验

分别以H2和N2作载气，对同一样品中的乳酸乙酯、己酸乙酯重复测定5次，色谱图如图1所示，测定结果列于表3。由图1可见，H2作载气其保留时间比N2作载气缩短约1/2。由表3可知，使用两种载气的测量结果相差很小，说明本测定

方法不仅测定结果准确可靠，而且大大提高了工作效率，达到快速、准确的目的。从二者的谱图来看，各组分出峰顺序相同，分离效果相近，内标物能和其它物质完全分离，柱效较高。

表3 白酒样品分析结果样品乳酸乙酯己酸乙酯

11．83461．84332．10332．033121．87511．82541．99812．973431．86361．81481．97821．897141．81721．80752．04571．934551．83851．80072．09151．9677CV/%1．260．92．72．57 2.4 H2作载气的其它优点

H2作载气使用的柱温为100℃，柱前压力为0.1 MPa，柱温低,柱压力小，可降低固定液的流失，增加色谱柱的使用寿命，提高分离度；而以N2作载气，柱温需115℃～120℃，柱前压0.20～0.26 MPa，分离时间大约35 min，柱流失增加，柱寿命减少。如果将柱长再增加一倍，用N2作载气柱前压将达到0.40 MPa以上,从而超出压力表的极限，而用H2作载气，柱前压达到0.2～0.3 MPa，此时色谱仪仍能正常工作，在此条件下能分离更多组分。用H2作载气，空气作尾吹气，节省了N2，从而降低了色谱运行费用。 3 结语

以H2作载气的气相色谱法测定白酒成分，分析速度快，峰形尖锐对称，分离度好，结果准确，可以推广使用。

a—以H2作载气； b—以N2作载气1—乙醛; 2—甲醇; 3—乙醇; 4—乙酸乙酯; 5—正丙醇; 6—仲丁醇; 7—乙缩醛; 8—异丁醇; 9—正丁醇; 10—丁酸乙酯;11—内标; 12—异戊醇; 13—戊酸乙酯;14—乳酸乙酯; 15—己酸乙酯图1 白酒的色谱图 参 考 文 献

1 贡献，陈周平.气相色谱法与白酒分析.成都：四川科学技术出版社，1989.

2 卢佩章，张玉奎.第九次全国色谱学术报告会文集.沈阳：辽宁科学技术出版社.1993.