邻甲酚检测方法
1 邻甲酚含量的测定
1.1 原理:在一定得色谱条件下,用气相色谱仪器测定,试样的主要成分与杂质都有相应的、分离的色谱峰,用面积归一化法定量。
1.2 仪器:
1.2.1 Agilent 6820 气相色谱仪 Agilent cerity工作站
1.2.2 DB-5 弹性石英毛细管柱 30m×0.25mm×0.25um
1.2.3微量注射器:0.5ul
1.2.4 天平:精确至0.1克
1.3 色谱检测条件
1.3.1 柱温箱温度140℃,汽化室温度260℃,检测器温度260℃
1.3.2 氢气流量:25ml/min,空气流量:250ml/min,尾吹气流量:25ml/min,分流比:85:1.
1.3.3 检测器:氢火焰离子化检测器
1.3.4 进样量:0.5ul
1.3.5 样品制备:用天平(精确至0.1克)准确称取2克样品,然后加入3克分析纯甲醇溶解。
1.4 测定
按4.2.1.3条规定的色谱条件操作仪器,待仪器稳定后,用干净的微量进样器抽取样品0.5ul进样,用Agilent cerity工作站记录数据,并用面积归一化法定量。
1.5 允许误差:两次平行测定的相对误差不大于0.2%
2. 水分的测定 按GB 6283-1986规定的方法进行测定。
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