TC 一、检验设备 二、方法 深圳市******有限公司 企标 聚酯漆原材料检验方法 文件编号 版本/状态 页码 TC-QB-33 A/0 1/3 温度计、电子天平、旋转粘度计、刮板细度计、烘箱、涂4杯等。 (一)树脂类的检测方法(步骤如下) 1、取待测桶树脂一小杯,并观察其外观、色泽。 2、测定粘度(使用旋转粘度计检测粘度) a、 根据树脂类别选择相应的转子,使测定读数落在满刻度值的20-80%。 b、粘度计转子垂直浸入试样中心,浸入深度须符合粘度计规定,此时待测树脂温度必须调到25±1℃,然后开启马达,旋转4-6圈后读数,关闭马达。 c、将读数按粘度计之规定计算出结果。 3、酸值的测定 a、 往150ml锥形瓶中称取0.8-1g树脂。 b、加入25ml甲苯与乙醇2:1的混合液,然后加热至树脂完全溶解。 c、冷却后滴入酚酞指示剂3-5滴,再用浓度为0.05mol/L的KOH标液滴定至粉红色出现10秒不褪色为终点,记下所耗KOH体积。 d、计算公式: VKOH×CKOH×56.1 S=_________ M VKOH为所消耗KOH标液的体积,ml;CKOH为KOH标液的浓度,mol/L;M为样品的质量,g;S为树脂的酸值,mgKOH/g。 4、测定细度: a、选用合适的刮板细度计,细度在30μm以下的用量程为50μm的刮板细度计,30-70μm的用量程为100μm的刮板细度计。 b、将符合标准粘度指标的树脂,用玻璃棒滴入洗净擦干的细度计中沟槽最深部分,然后双手持刮刀,使刮刀与磨光平板表面垂直接触,在3秒内,将刮刀由沟槽最深的部位向浅的部位拉过,立即(不超过5S)使视线与沟槽平面成15-30度角,对光观察沟槽中颗粒均匀显露处,记下读数(精确到最小分度值)。 c、如有个别颗粒显露于其它分度线时,则读数与相邻分度线范围内,不得超过三个颗粒。 TC 深圳市******有限公司 企标 聚酯漆原材料检验方法 文件编号 版本/状态 页码 TC-QB-33 A/0 2/3 5、测定固含量: 用烘至恒重的小铁盖称取树脂1-1.5g,再将其放入烘箱内以150℃温度焙烘1h,取出后放入干燥器中冷却至室温,称量记下数值,然后再放入烘箱内焙烘30min取出放入干燥器中冷却至室温,称量,至前后两次称量的质量差不大于0.01g为止,平行测定两份,结果取平均值。 (二)固化剂类的检测步骤与方法 1、抽样 将抽样管插入所装固化剂容器内往四周搅动数次再抽出样品,并记下编号、日期、数量,然后观察其外观、颜色,以无色透明为标准。 2、NCO的测定 a、往125ml锥形瓶中称取待测固化剂1-1.2g。 b、加入25ml甲苯与环己酮1:1的混合液。 c、用移液管吸取10ml二正丁胺加入,然后剧烈振荡1min,待反应15-20min。 d、反应完毕后用量杯取25ml无水乙醇加入,并滴入溴甲苯酚绿指示剂3-5滴,再用0.2mol/L的Hcl标液滴定至黄色为缓和终点,记录下所耗Hcl标液体积。 e、计算结果 (V空-VHCl)×CHCl×4.202 NCO%=______________×100% M V空为空白试验所耗HCl的体积,ml;VHCl为滴定待测固化剂所耗HCl标液的体积,ml;CHCl为HCl标液的浓度mol/L;M为待测固化剂样的质量,g。 3、测定容忍度 a、称取5.5g左右的待测固化剂于125ml锥形瓶中。 b、摇动中滴加甲苯(分析纯)至白色浑浊出现为终点。 c、记录下所耗甲苯的质量,按甲苯质量比固化剂质量计算结果。 4、测定粘度(用涂-4粘度计检测粘度) a、先用细软抹布将粘度计内部擦拭干净,并调整水平螺钉,使粘度计处于水平位置。 b、将待测固化剂温度调至25℃。 c、在粘度计漏嘴下放置干净的小胶杯,用手指堵住嘴孔,将固化剂倒满粘 TC 度,单位为秒。 5、检测细度 深圳市******有限公司 企标 聚酯漆原材料检验方法 文件编号 版本/状态 页码 TC-QB-33 A/0 3/3 度计中,用玻璃棒将气泡和多余的固化剂刮入凹槽,然后松开手指,同时开动秒表,当固化剂流丝中断时,停止秒表,固化剂从粘度计流出的全部时间,即为粘参照树脂的细度检测。 6、检测固含量 参照树脂的固含量检测 (三)微细粉类的检测 1、外观检测 取待测粉料于0.4L试样罐中,观察其外观。 2、分散细度 a、先取150g的树脂于试样罐中,然后加入20g的二甲苯,再将其置入高速搅拌机下,使分期盘浸没树脂以下1/3处。 b、接通电源,调至低速将树脂与溶剂充分搅匀。 c、用一张干燥整洁的纸称取适量的待测粉料慢慢、均匀地加入样罐中分散均匀,再调至高速分散15min后停机检测细度。 细度检测方法参照树脂的细度检测方法。 拟制 审核 批准 日期