常用到的测试方法大全

1. BET测试法

BET测试法是BET比表面积测试法的简称，该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写，三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上，即著名的BET方程，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。

BET测试理论是根据希朗诺尔、埃米特和泰勒三人提出的多分子层吸附模型，并推导出单层吸附量V m与多层吸附量V间的关系方程，即著名的BET方程。BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上，与物质实际吸附过程更接近，因此测试结果更准确。通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量，以P/P0为X轴，P/V（P0-P）为Y轴，由BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得V m值计算出被测样品比表面积。理论和实践表明，当P/P0取点在0.05～0.35范围内时，BET方程与实际吸附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点在此范围内。

2. BJH全称：Barret-Joyner-Halenda法。

该方法计算介孔孔径分布时存在以下假设：

1. 孔道是刚性的，并且有规则的形状（比如，圆柱状或狭缝形）

2. 不存在微孔；

3. 孔径分布不连续超出此方法所能测定的最大孔隙，即在最高相对压力处，所有待测

定的孔隙均已被充满。

BJH方法总体计算步骤如下：

1) 不论采用的是等温线的吸附分支，还是脱附分支，数据点均按压力降低的顺序排列。

2) 把压力降低时，氮气吸附体积的变化原因是：

a. 毛细管中的凝聚物从孔道中脱离逃逸，这些孔道的孔径范围是根据压力差由Kelvin方程计算的；

b. 毛细管凝聚物脱除后，其孔壁上的多层吸附膜厚度减少变薄。

3) 为测定实际孔径和孔体积，必须考虑，在毛细管凝聚物从孔隙中脱除时，残留了多层吸附膜。因此，只有当实验数据具有如下特点时，用BJH计算孔径分布才是可靠的；

① 孔隙是刚性的，且孔径分布窄，范围明确（即出现H1型迟滞回线）；

② 没有微孔或很大的大孔（是明确的IV型等温线）。

BJH法在吸附等温线上的取点计算的传统范围是0.05～1之间；但由于发现该方法在10nm以下会低估孔径，在4nm以下会产生20%的误差，所以目前建议的取点适用范围是0.35～1之间。

Barrett-Joyner-Halenda （BJH）法和Dollimore-Hill （DH）法一样，适用于介孔而不适用于微孔。

Dubinin-Astakhov（DA）法：适用于多峰分布微孔；

Horvath-Kawazoe （HK）法：适用于裂缝状微孔（如活性炭、柱撑层状粘土等）；

HK孔径分布计算的应用前提是样品符合如下假设：

1.是基于微孔样品上氮吸附等温线；

2.是炭分子筛和活性炭类样品

3. 假设为狭缝孔。

Saito-Foley （SF）法： 适用于孔截面呈椭圆状的微孔材料（如沸石分子筛等）；

密度泛函 （DFT）法：适用于具有孔径单峰分布孔和多峰分布多级孔的各类微孔、介孔。

孔径分布图的横轴单位是什么？如果是纳米，说明有因颗粒堆砌形成的介孔；如果是埃，则测试结果有问题，因负载前ZSM-5的孔径至少应大于5埃。气体物理吸附法测试微孔材料所得的孔径分布一般误差较大，对孔径小于6埃样品尤甚。另外，测试的相对压强应重点放在10的（-6～-1）次冪范围。

计算微孔使用HK（假定孔模型为狭缝型）DFT（密度泛函法）或者是NLDFT及MC（分子模拟法）方法，BJH法通常用于计算中孔，并且在使用时由于有滞后环的存在，要注意比较一下选用吸附支脱附支计算孔径分布的区别（好像在中压区有个tensile strength effect）:D

微孔分子筛晶型较好，晶粒间粒子堆积形成部分介孔是正常的。BJH方法计算时利用的肯定是中孔段的压力范围，负载后这种孔隙是减少的。你做分析时应该没有做微孔分析，MFI孔道在10的－3次以下已经全部填充。

氪气主要是应用于低比表面样品以及一些特殊的薄膜材料的。对于微孔样品，尤其是分子筛类的样品，应该说氩气（87K）更准确。不过国内现在好像有些滞后，还在说氮气（77K）。

至于数据处理方法，BJH方法适用于介孔材料，而且需要仔细分析吸附支和脱附支的区别。t-plot这类通过介孔结果计算微孔比例类的方法也没有意义。HK方法也不适合，因为它的模型就不是分子筛类的。简单一点用SF法看看不会错太多；比较准确一点则应该用DFT方法。不过因为DFT方法的模型很多，需要选择合适的模型，而且要注意分析系统拟合的结果一保证数据分析的准确性。

BJH全称：Barret-Joyner-Halenda法。该方法计算介孔孔径分布时存在以下假设：

4. 孔道是刚性的，并且有规则的形状（比如，圆柱状或狭缝形）

5. 不存在微孔；

6. 孔径分布不连续超出此方法所能测定的最大孔隙，即在最高相对压力处，所有待测定的孔隙均已被充满。

BJH方法总体计算步骤如下：

1. 不论采用的是等温线的吸附分支，还是脱附分支，数据点均按压力降低的顺序排列。

2. 把压力降低时，氮气吸附体积的变化原因是：