科学论坛 Ｃｈｉｎａ ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｖｉｅｗ － ■Ｉ 硼酸检测方法进展 潘莉 余雯静 苏州２１５１０４） （苏州出入境检验检疫局 江苏［摘 要］针对目前硼酸的检测方法做简要介绍，对常用的分光光度计法、电感耦合等离子质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）、电感耦合等离子光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）以及离子 色谱法加以分析，并对各个方法的优缺点予以评价，以期为硼酸的检测研究做出贡献，进而建立灵敏度高、检出限低、通用性强的检测方法奠定基础。 ［关键词］皮革六价铬中图分类号：Ｒ１１４ 检测方法 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９—９１４Ｘ（２０１０）２６—００３５—０１ １莆育 硼酸（Ｂｏｒｉｃ ａｃｉｄ，分子式Ｈ ＢＯ ）具有防腐性，可做防腐剂、杀虫剂，广泛 应用到金属焊接、皮革、染料、化妆品的制造。硼酸和硼酸盐在人体内 排泄缓慢，长期摄人可产生蓄积，导致慢性中毒，由于硼酸在体内蓄积排泄很 慢，影响消化酶作用，以致体重下降。成人食用１～３ｇ即可引起中毒，主要表 现有恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道症状。长期皮肤接触引发中枢神 经系统和皮肤症状，包括嗜睡、头痛、肌肉痉挛和皮疹等症状。 目前，硼酸盐测定方法主要有分光光度计法（甲亚胺Ｈ法、３一甲氧基甲 亚胺一Ｈ法、聚乙烯醇一姜黄素显色法和姜黄素法），电感耦合等离子质谱法 （ＩＣＰ—ＭＳ）、电感耦合等离子光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）以及离子色谱法、荧光法、 显微结晶法、旋光度法、电位滴定法、反相高效液相色谱法（Ｌｃ）、ＮＭＲ （磁核共振）法…。本文主要介绍硼酸及其盐的几种检测方法，目的是为硼酸 检测方法的深入研究奠定基础。 ２检测方法 ２．１分光光度计法 复杂的有机物和大颗粒物质，保证了样品净化的效果且增强了硼酸根的保留， 达到与基体物质分离的目的＿６］。 ２．３电感耦合等离子体光谱法（１ ＣＰ－ＡＥＳ） 对于Ｂ元素，灵敏度较高的Ｂ２４９．７７３和Ｂ２４９．６７７发射线邻近有Ｆｅ２４９． ７８２和Ｆｅ２４９．６７７，当样品中含铁较高时容易受到干扰 ］。研究人员选取 １７０￣９００ｎｍ波长范围内，可以最大限度避开干扰及可以合理地扣除背景的中 灵敏线。按照三倍信噪比，该方法的检出限为９．７ｕｇ／Ｌ，检测ＲＳＤ低于１．３０％。 研究者认为该方法操作简便、快速，样品前处理简单，能够应对大量硼砂、 硼酸的抽检任务。 ２．４电感耦合等离子质谱法（１ ＣＰ－ＭＳ） 随着现代分析仪器的不断发展，电感耦合等离子体质谱作为痕量分析被广 泛应用到分析领域。对于金属的检测，常采用内标法定量，对于硼酸中Ｂ的检 测常选取９Ｂｅ为内标。该方法仪器检出限为０．００８５ｕｇ／Ｌ，方法检出限为０． ０２６，且相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．６５％＿８＿。该方法具有操作简便、快速、准确 度高、检出限低、精密度好的特点，适用于大批样品测试的优点，并且测定 范围宽，与国标法比较结果一致。 结语 目前，硼酸作为防腐剂、收敛剂应用到日用化工产品中。但是由于硼酸 具有一定毒性，不适合大量添加到食品、化妆品等日用品中。目前硼酸的检 测方法常用的有分光光度计法，ＩＣＰ—ＭＳ、ＩＣＰ—ＡＥＳ以及离子色谱法等。其 中，分光光度计法虽操作简单但容易被干扰，而采用英蓝渗析样品的离子色谱 法能够有效去除蛋白，减少干扰，相比较ＩＣＰ—ＡＥＳ、ＩＣＰ—ＭＳ在硼酸的分析中具 有很大优势，适合实验室痕量分析，并且操作简便、快速，样品前处理简单，能 够应对大量样品中硼砂、硼酸的抽检任务。 参考文献 ［１］陈温娴，王朝瑾．非食品添加剂的检测方法研究进展一吊白块和硼酸． 分析化学．２００９，３７：１５２． ［２］池卫廷，谢少斌，杨贵彬等．姜黄素分光光度法测定食品中硼的研究． 中国卫生检验杂志．２００９，１９（１２）：２８２４—２８２６． ［３］蒋小蓉．分光光度法定量测定食品中硼砂含量．福建质量信息．２００８， ６：９０—９２． （１）姜黄素分光光度法 目前姜黄法是监督检测机构常用的检测硼砂、硼酸方法，研究发现，该方 法在０－０．１ ｐ ｇ／ｍｌ范围内有良好的线性关系，相关系数ｒ＝Ｏ．９９９８，检出限为０． ０１４ ｕ ｇ。样品的相对标准差ＲＳＤ＜５％，加标回收率为９２．３３％～１０３．ｉ０％ｃ 。该 方法灵敏、准确、重现性好，易于操作。此外，有研究采用碱性条件下将样 品灰化，在酸性条件下姜黄素反应后经分光光度计检测硼砂的含量，而方法最 低检出限为０．０６ｍｇ／ｋｇ［ 。 （２）乙基已二醇一氯仿一姜黄素分光光度法 闫剑勇等人比较姜黄素分光光度法和乙基已二醇一氯仿一姜黄素分光光 度法两种方法酱油中硼酸，先加入乙基已二醇一氯仿对样品液液萃取，取下层 氯仿层。随后加入显色剂姜黄素醋酸溶液，反应完全后经分光光度计检测。 结果发现该方法在０—６．Ｏｕｇ线性范围标准溶液内有良好的线性关系，相关系数 ｒ＞Ｏ．９９９０，方法检出限为１．５ｍｇ／ｋｇ。通过比较两种方法结果无显著性差异， 但是前一种可除去共存离子的影响，不用样品灰化处理，也避免了由于样品灰 化处理引起的损失和污染，故认为相比较萃取一姜黄素分光光度法是测定硼酸 较为理想、简便的方法 ４］。 （３）甲亚胺一Ｈ分光光度法 甲亚胺一Ｈ分光光度法和姜黄素分光光度法是测定硼的常规分析方法。 据文献报道，甲亚胺一Ｈ分光光度法检测限为０．０２５ ｕ ｇ／ｍｌ，该方法中，线性 ｒ＝０．９９９９４，线性范围在０．０５～２．Ｏ０ ｕ ｇ／ｍ】 以３倍空白标准差计算，检出限 为０．０２５ｍｇ／Ｌ［５］。 ［４］闰剑勇，胡加文，胡予谦等．酱油中硼酸的测定方法研究及本底值调 查．现代预防医学．２００５，３２（５）：４９３—４９５． ［５］王丹，杨树坤．甲亚胺一Ｈ分光光度法测定工作场所空气中硼．中国 卫生检验杂志．２００９，１９（４）：７９６—７９７． ［６］刘甜，郝志，伟张超．离子色谱法测定面粉中的硼酸盐．分析化学． ２０１０，３８（２）：３００． ２．２离子色谱法 离子色谱法测定硼酸盐，具有稳定性好、选择性高、可同时分析多组 分、简单、快速的特点。根据文献报道，采用离子色谱仪配合Ｈａｍｉｌｔｏｎ ＰＲＰ ＸｌＯ０—１２５色谱柱，具有较高的柱容量和较好的分离度。仪器选择柱温３Ｏ ℃，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，进样体积２０ｕＬ，渗析时间１２ｍｉｎ，转移时间０．５ｍｉｎ。该实 验中采用英蓝渗析样品前处理技术有效除去了试样中的淀粉、蛋白质及其它 —［７］连晓文，梁旭霞，王静等．电感耦合等离子体光谱仪测定食品中的硼 砂、硼酸的检测方法研究．华南预防医学．２００８，３４（６）：６９—７０． ［８］张激光，刘晶晶，孙海玲．电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）测定饮 用天然矿泉水中硼酸．检测与分析．２０１０，１３（１）：４０—４２． 主要用于查询及打印学生实验信息进行管理实体。查询条件分为卡号或 统一编号，进行学生个人或班级整体查询。 （５）密码退出管理 结语 开放实验室的管理系统的设计，不仅可以提高工作效率、提高成绩统计 的准确性，而且学生也可以及时地了解自己的情况，同时为实现计算机信息管 理网络化打下基础。其功能基本符合需求，能够完成自动分配实验台及实验 室信息的查询以及各类相关报表的打印。 参考文献 ［１］陈明．软件工程．中央广播电视大学出版社．２００１． ［２］陈明．Ｖｉｓｕａｌ Ｂａｓｉｃ程序设计．中央广播电视大学出版社．２０００． ［３］刘韬、骆娟、何旭洪．Ｖｉｓｕａｌ Ｂａｓｉｃ６．０数据库系统开发实例导 航．人民邮电出版社．２００２． 主要解锁平台及退出系统的管理。当进行实验时，锁定平台此时只有管 理员可以操作，学生用户只能进行上机下机操作。 （６）出错输出信息：本系统采用人一机对话模式，若操作失误则弹出对话框 （如：身份验证输错信息等） （７）出错处理对策：用户可根据弹出对话框中的提示信息进行操作。 （８）安全保密设计：系统进入时设计了登录界面，并且对学生用户进行锁定 平台。限定了只有教师才可以对信息进行删除与修改。 （９）运行设计 科技博览ｌ ３５