PIC-10型离子色谱仪作业指导书

PIC-10型离子色谱仪操作规程

1. 目的

规范PIC-10型离子色谱仪的操作，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作者的人身安全和设备的安全。

2. 范围

适用于PIC-10型离子色谱仪的使用操作。

3. 职责

3.1操作人员按照本规程操作仪器，使用仪器必须登记。并对仪器进行日常维护。

3.2中心检测室质量监督员负责仪器使用的日常监督工作。

3.3办公室负责仪器的维修和送检。

4．操作程序

4.1安全操作注意事项和特别提示

4.1.1该仪器必须有专人保管。使用人员必须经过培训和考核，取得仪器操作证。

4.1.2维持实验室的良好环境。实验室应经常保持清洁，要有良好的通风设备,要求环

境温度为10～30°C，相对湿度最高不超过25-85%。工作环境：220v±10v,50Hz±0.5Hz

4.1.3实验室应有稳定的电源，所有的模块应连接到有浪涌保护装置的插线板。

4.1.4严格遵守操作规程，一旦仪器出现故障，应立即停止检测，向中心检测室负责人报告，查明原因，及时处理。仪器需要维修时，应按本公司作业指导书《仪器设备维修的规定》执行，不得擅自修理，并做好故障情况记录和维修后的检验记录。

4.1.5不得在仪器室内制备和保存样品，不得放置与实验无关的物品。样品测试完毕，应及时将样品移出仪器室。

4.2 分析操作步骤

一、淋洗液：取8ml 0.24摩尔每升的碳酸钠溶液和6ml 0.3摩尔每升的碳酸氢钠溶液，加到1000ml的容量瓶中用纯水（脱一次气）定容。、

配置方法:A、0.24摩尔每升碳酸钠：取12.72g碳酸钠加水溶解定容到500ml。

B、0.3摩尔每升碳酸氢钠：取12.6g碳酸氢钠加水溶解定容到500ml。、

二、测样过程

1、将滤头放入淋洗液中，打开泵、主机的电源，在主机屏幕上选择泵操作界

面，选择流量为1.3ml/min,点击“启动”按钮，启动泵。

2、打开电脑，启动千谱软件，满屏时间为20，满屏量程为200，最小峰面积为2000，点击“控制面板”,点击“连接”按钮，选择2档，稳定10分钟后，电流设定为“50”，点击 “》”按钮，稳定10分钟以后（档位电压在负50以内），点击“输出调零”按钮。

3、进两到三针纯水，将阀从“进样”搬到“分析”位置，等到10分钟后，将阀扳回，连续两到三次，直到冲洗干净为止。

4、进样：一次进2针药品，依次将标液跟样品进行分析，保存谱图，标液和样品之间要用水冲洗一次。

5、先将电流设定为“0” 点击“》”按钮，再断开电脑软件连接，停止泵，滤头放入纯水中，打开排气阀，启动泵，冲洗十到十五分钟，停止泵，关闭排气阀

6、关闭主机跟泵电源

三、谱图处理

1、在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮。

2、点击“谱图处理”，首先点击“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始 禁止判峰（删除起点）”，在水负峰前半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”。

3、点击“定量组分”，首先点击“清表”再逐个在谱图的被检测的峰中点击右键，选

择“自动填写定量组分表中的时间”，选择“套峰时间”，在定量组分表中输入每个峰的成分和浓度。

4、点击“定量方法”，选择“计算校正因子”，

5、点击“定量结果”，点击工具栏中的“计算”，，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，点击“定量方法”，选则“从定量结果中取校正因子”，保存谱图。

6、依次对每个谱图进行分析，并且选择定量结果中的当前表存档，然后计算并显示标准曲线。

7、选择“文件”中的存为模板。

8、打开待测样品的谱图，点击“文件”中的“引进模板”，选择“定量方法”中的“多点校正（基于工作曲线）”，点击工具栏中的“计算”，样品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中，

9、在“操作”中选择“打印报告”。

5.维护和注意事项

5.1进入离子色谱的水必须是超纯水，配好的淋洗液必须经过0.45μm的滤膜过滤；

5.2对于要分析的样品，雨水和酸雾样品可以直接进样，地表水样品必须经过针塞式过滤头过滤。如果样品不能在采集当天分析，应立即用0.45μm的滤膜过滤。对于含有亚硝

酸根离子的样品应尽快分析，其它样品可以在冰箱中保存一个星期。

5.3主机每隔20天左右要运行45分钟左右。

5.4如果出现柱子换错或淋洗液搞乱，要立即关高纯氮气阀门，换上正确的淋洗液，重新开高纯氮，让正确的淋洗液把柱子和管路中错误的淋洗液冲出来，直至显示的背景电导值恢复正常。

5.5为避免高浓度样品对低浓度样品的干扰，在使用自动进样器时，在标准曲线系列跟样品之间要放一个超纯水样品；手动进样时，可以在进高浓度样后，用超纯水进样，并切换进样阀。同时可以观察基线是否平稳。

5.6废液瓶中的废液装满后要倒掉。

6.期间核查

6.1离子色谱仪每两年要送检一次。期间必须至少进行一次期间核查。

6.2核查内容

6.2.1精密度测量

6.2.1.1保留时间：相对标准偏差RSD≤1.5%（以10mg/lNO3-标准溶液，重复五次进样计算）；

6.2.1.2定量浓度：相对标准偏差RSD≤5.0%（以10mg/lNO3-标准溶液，重复五次

进样计算）；

6.2.2相关系数和准确度测量。

配制浓度适合的标准溶液系列（一般有七个点）和国家环保总局标样所的标准样品，进样分析，计算相关系数r≥0.999，标准样品的浓度符合证书的浓度范围；

6.2.3基线噪声和基线漂移测。

以4mg/l氯离子标准溶液进样分析，以该峰高为满刻度，待基线稳定后，记录不少于30分钟的基线，以该30分钟内基线波动的最大幅度差值和4mg/l氯离子峰高的比值作为基线噪声；基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离与4mg/l氯离子峰高的比值作为基线漂移。

6.2.4最小检出限测量。

选取合适的检测离子浓度（氯离子、根离子是0.5mg/l；钙离子是1.0mg/l等；）进样测定峰高，最小检出限按以下公式计算：

Cmin=Cs（2HN/H）

式中：Cmin——最小检出限(mg/l)；

Cs ——检测离子浓度(mg/l)；

H ——检测离子峰高(mm)；

HN ——基线噪声(mm)。

7.相关文件

7.1《监测设备使用维护管理程序》

7.2 PIC-10型离子色谱仪中文操作手册

8.质量记录

仪器设备使用记录表。