MMFSCNG0249蜜饯 食品 理化检验
MM_FS_CNG_0249
蜜饯食品理化检验方法
1适用范围
本方法适用于各类蜜饯食品质量的理化检验。
2抽样与取样方法
按GB 10782的规定进行。
3.检验
3.1总则
各类蜜饯食品的检验方法都应符合规定的要求和原则。
3.2.样品处理
3.2.1.干态样品可称取可食部分约200g的试样，剪碎或切碎，充分混匀，装入干燥的磨口样品瓶内。
3.2.2.糖渍样品必须将样品先沥干糖液(沥卤断线1min)，然后立即按3.2.1规定的方法进行处理。
3.2.3.返砂样品必须连同样品附着的糖霜一起按3.2.1规定的方法进行处理。
3.2.4.果糕类样品必须将样品充分捣碎混匀后立即称取约200g，置清洁容器中，严密封闭备用。
3.3.水分的测定
3.3.1.蒸馏法
3.3.1.1.原理概要
蜜饯中的水分与甲苯或二甲苯共同煮沸，形成蒸汽，经冷却，苯与水分离，并在刻度管中回收，根据水分的体积计算含量。
3.3.1.2.试剂
甲苯或二甲苯。
3.3.1.3.过称简述
水分测定器；带控制系统的电加热器。
3.3.1.4.操作方法
称取处理好的试样10g左右(精确至0.001g)，估计含水量2～8mL，置于洁净干燥的水分测定器的蒸馏瓶中，用干量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL，连接蒸馏装置，开始用小火慢蒸馏，待大部分蒸出后，用大火加速蒸馏，当水分全部蒸出(接收管的水分不再增加，约2～3 h)，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗，再蒸馏片刻，使接收管及冷凝管壁上无水滴附着为止，停止加热，当接收管冷却至室温，读取接收管水层体积。
3.3.1.5.计算
X1＝ | V | ×100 | ………………………………(1) |
m |
式中：X1——试样中水分的含量，mL/100g；
V——接收管内水的体积，mL；
m——试样的质量，g。
3.3.1.6.允许差：同一分析者，同一试样，同时或相继两次测定结果，相对误差不大于2％。
3.3.2.直接干燥法
3.3.2.1.原理概要
蜜饯食品中的水分在90～105℃温度下直接干燥，所失去物质的总量。
3.3.2.2.仪器
恒温干燥箱，铝制或玻璃扁形称量瓶。
3.3.2.3.过程简述
取洁净的称量瓶，置于90～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1～2h取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，并重复干燥至恒重。
称取处理好的试样(3.2)2～5g左右(精确至0.0001g)，放入已知重量的称量瓶中，干燥2～3h盖好取出放入干燥器内冷却0.5h称量；然后用同样方法反复干燥、冷却，称量，待前后两次之差不超过3mg时为止。
3.3.2.4.计算
X2＝ | m1－m2 | ×100 | ………………………………………(2) |
m1－m3 |
式中： X2——试料中水分的含量，％；
m1——称量瓶和试料的质量，g；
m2——称量瓶和试料干燥后的质量，g；
m3——称量瓶的质量，g。
3.3.2.5.允许差：同一分析者，同一试样，同时或相继两次测定结果，相对误差不大于1.5％。
3.4.总糖的测定
3.4.1.斐林氏容量法
本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中常用的各种方法进行改进、对比、验证，最后确定的。
3.4.1.1.原理概要
样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性，它可以还原斐林氏试剂而生成红色氧化亚铜。
3.4.1.2.试剂
a.浓盐酸〔37％(V/V)密度1.19g/cm3〕。
b.氢氧化钠溶液（0.3g/mL）。
c.甲基红指示剂（0.001g/mL）。
d.斐林氏试剂
甲液：溶解15g硫酸铜(化学纯)及0.05g次甲基蓝于1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀，过滤备用。
乙液：溶解50g酒石酸钾钠(化学纯)，75g氢氧化钠(化学纯)及4g亚铁于蒸馏水中定容1000mL，摇匀，过滤备用。
e.葡萄糖标准滴定溶液：准确称取0.2g(精确至0.0001g)，经过98～100℃干燥至恒重的葡萄糖，加水溶解后置于250mL的容量瓶中。然后加入5mL盐酸，并以水稀释至250mL，摇匀，定容备用。
f.斐林氏溶液的标定：准确吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL于150mL锥形瓶中加水10mL，玻璃珠数粒，从滴定管滴加约10mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每2 s/滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份，取其平均值计算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐林氏混合液相当于葡萄糖的质量。
g.计算
A＝ | m×V | …………………………………(3) |
250 |
式中： A——相当于10mL斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的质量，g；
m——葡萄糖的质量，g；
V——滴定时所消耗葡萄糖溶液的体积，mL；
250——葡萄糖稀释液的总体积，mL。
3.4.1.3.仪器
高速组织捣碎机；
恒温水浴锅；
表。
3.4.1.4.试样液的制备
称取处理好的试样10g(精确至0.001g)加水浸泡1～2h，放入高速组织捣碎机中，加少量水捣碎，全部转移到250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，过滤，滤液备用。
3.4.1.5.分析步骤
准确吸取10.00mL滤液于250mL三角瓶中，加水30mL，加入盐酸5mL，置于水浴上，待温度升至68～70℃时，计算时间共转化10min，取出流水冷却至室温，全部转移到250 mL容量瓶中加0.001g/mL甲基红指示剂两滴，再用0.3g/mL氢氧化钠溶液中和至中性，用水稀释至刻度，摇匀，注入滴定管中备用。
预备试验：用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL于150mL三角瓶中，在电炉上加热至沸，从滴定管中滴入转化好的试料液至蓝色变为浅黄色即为终点。记下滴定所耗试料液的体积。
正式试验：取斐林氏甲、乙液各5.00mL于三角瓶中，滴入转化好的试料，较预备试验少1mL，加热沸腾1min，再以每分钟30滴的速度滴入糖液至终点。记下所耗试料液体积，同时平行操作两份。
3.4.1.6.结果计算
X3＝ | A×6250 | ×100 | ………………………………………(4) |
m·V |
式中： X3——试料中总糖(以转化糖计)含量，％；
A——10mL斐林氏混合液相当于转化糖的质量，g；
m——试料的质量，g；
V——滴定时耗用试料液的体积，mL；
6250——稀释倍数。
3.4.1.7.允许差
同一分析者，同一试样，同时或相继进行的两次测得结果，相对误差不大于2％。
3.5.还原糖的测定
3.5.1.直接滴定法
本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中用的各种方法进行改进、对比、验证，最后确定的。
3.5.1.1.原理概要
含有游离醛基，半缩醛羟基和游离酮基的糖都可以还原斐林氏试剂生成红色的氧化亚铜。稍微过量?还原糖将次甲基蓝染色体还原为无色体而显示出氧化亚铜的鲜红色。
3.5.1.2.试剂
酒精95％(V/V)。
浓盐酸〔37％(V/V)，密度1.19g/cm3〕。
斐林氏甲液的配制同3.4.1.2.d.甲液的配制。
斐林氏乙液的配制同3.4.1.2.d.乙液的配制。
葡萄糖标准滴定溶液配制同3.4.1.2.e.。
斐林氏溶液的标定：吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL，具体步骤同3.4.1.2.f.。
计算同3.4.1.2.g.。
3.5.1.3.仪器
同3.4.1.3。
3.5.1.4.试样液的制备
同3.4.1.4。
3.5.1.5.过程简述
准确吸取制备好的滤液(3.5.1.4)10.00mL于250mL容量瓶中，加水稀释(如有大量气泡可先加几滴95％(V/V)的酒精)至刻度。
预备试验同3.4.1.5中的预备试验。
正式试验同3.4.1.5中的正式试验。
3.5.1.6.结果计算
同3.4.1.6。
3.5.1.7.允许差
同3.4.1.7。
3.6.总酸的测定
3.6.1.酸碱中和法
3.6.1.1.原理
蜜饯中的有机酸以酚酞作指示剂，应用中和法进行滴定，用消耗的氢氧化钠的毫升数计算总酸量。
3.6.1.2.试剂
a.酚酞指示剂（0.01g/mL）：称取1g酚酞以95％(V/V)乙醇溶解，过滤用95％(V/V)乙醇稀释至100mL。
b.氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定
配制：称取120g氢氧化钠加100mL水，摇动使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中密塞，放置数日，澄清后备用。
量取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.80mL，于1000mL容量瓶中，加入新煮沸过的冷水定容，摇匀。此溶液浓度约为0.05mol/L备用。
标定：准确称取105～110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.3g(精确至0.0001g)于250mL三角瓶中加入不含二氧化碳的水80mL，加热使之溶液、冷却、摇匀、加入0.01g/mL酚酞指示剂2～3滴，用以上配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色1min，不消失为终点。记录消耗氢氧化钠溶液的体积，平行操作三份。
同样条件下取80.00mL，不含二氧化碳的水作空白试验。记录消耗氢氧化钠溶液的体积。
3.6.1.3.结果计算：
c＝ | m | ………………………………(5) |
(V1－V2)×0.2042 |
式中： c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1——邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；
V2——空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定液体积，mL；
m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
0.204 2——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果保留到小数点后四位。
3.6.1.3.仪器
同3.4.1.3。
3.6.1.4.试料液的制备
称取处理好的试样(3.2)10g(精确至0.001g)加水浸泡1～2h，放入高速组织捣碎机中再加少量水，捣碎。全部转移到250mL三角瓶中，于70℃的水浴中保温45min，取出冷却，移入250mL容量瓶，定容至刻度，过滤，滤液备用。
3.6.1.5.过程简述
准确吸取滤液25.00mL(或50.00mL)于250mL三角瓶中，加水30mL，再加0.01g/mL酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至微红色，保持1min不褪色为终点。平行操作二份。同样条件，用水作空白试验。
3.6.1.6.结果计算
X4＝ | c(V1－V2)×0.0 | ×100 | …………………………………(6) |
m |
式中： X4——试料中总酸(以柠檬酸计)含量，％；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.0——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1mol/L〕相当的以克表示的柠檬酸的质量。
结果应保留二位小数。
3.6.1.7.允许差
同一分析者，同一试样同时或相继两次测得结果，相对误差应小于2％。
3.7.氯化钠的测定
3.7.1.原理概要
用已知浓度的银溶液，滴定试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀后，过量的银与铬酸钾指示剂生成铬酸银，使溶液呈桔红色，即为终点，由银溶液消耗量计算氯化钠的含量。
3.7.2.试剂
a.铬酸钾溶液（50g/L）。
b. (0.1mol/L或0.05mol/L)银标准滴定液。
配制：称取银.17.5g加适量水溶解并稀释至1000mL,此银溶液浓度约为0.1mol/L，用此液稀释1倍为0.05mol/L的银溶液备用。
标定：准确称取500～600℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g(精确到0.0001g)加入50mL蒸馏水使之溶解，加入1mL50g/L铬酸钾溶液边摇边用银溶液滴定至初显红色，记下消耗银溶液的体积。平行操作三份。
同时，量取50.00mL水作空白试验。
结果计算：
c＝ | m | ……………………………(7) |
(V1－V2)×0.0584 |
式中： c——银标准滴定液的实际浓度，mol/L；
m——氯化钠的质量，g；
V1——氯化钠消耗银标准滴定液的体积，mL；
V2——空白滴定消耗银标准滴定溶液的体积，mL；
0.0584——与1.00mL银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠的质量。
结果保留四位小数。
3.7.3.仪器
a.高速组织捣碎机；
b.可调电炉。
3.7.4.试料液的制备
称取处理好的试样(3.2)5g至10g(精确至0.001g)，加水浸泡1～2h，放入高速组织捣碎机中捣碎。然后转移到烧杯中，放在电炉上小火煮沸0.5h，冷却。全部转移到250mL容量瓶中，定容至刻度。过滤液备用。
3.7.5.过程简述
吸取5.00～10.00mL滤液置于三角瓶中加50mL水及1mL铬酸钾溶液，用银标准溶液滴定至初显桔红色，记录消耗银的体积，平行操作二份。
同时，量取5.00mL水作空白试验。
3.7.6.结果计算
X5＝ | c×(V1－V2)×0.0584 | ×100 | ………………………………(8) |
m |
式中： X5——试料中氯化钠的含量，％；
c——银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1——试料消耗银标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白滴定消耗银标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.0584——与1.00mL银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠的质量。
结果保留二位小数。
3.7.7.允许差
同一分析者，同一试样，同时或相继两次测定结果，相对误差不大于2％。
4.来源
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